[发明专利]一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法

摘要

本发明公开了一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，具体涉及除草剂制造技术领域，包括以下步骤：中间体I的制备和5‑环丙基‑4‑[2‑甲硫基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑的制备共两个步骤，将1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙基‑1，3‑二酮与N，N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛在有机溶剂中反应5‑10小时。本发明通过在步骤二的反应中，加入酸质子化中间体I中的烯胺氮原子，增强了二甲胺基团的离去性，使得羟胺盐不必游离出来便可参与反应，省去了缚酸剂的使用，降低了成本，减少了固废的产生，同时加入酸也能活化羰基，使得环合脱水更加容易，缩短了反应时间，有利于减少了异构体的生成，提高了产物的收率和纯度。

主权项

1.一种除草剂异噁唑草酮关键中间体的制备方法，其特征在于：所述用于制备5‑环丙基‑4‑[2‑甲硫基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑的合成路线为：具体包括以下步骤：步骤一：中间体I的制备，将1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙基‑1，3‑二酮与N，N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛在有机溶剂中反应5‑10小时，对反应液进行蒸馏处理，蒸干溶剂后得到橙色胶状物的中间体I；步骤二：5‑环丙基‑4‑[2‑甲硫基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑的制备，将步骤一中得到的中间体I溶于有机溶剂中，并在加入中间体I的有机溶剂内加入一定量的有机或无机酸，然后加入羟胺盐，对混合的有机溶剂做加热处理，并反应5‑10小时，加入适量水溶解二甲胺盐，冷却至0‑5℃析晶，过滤得到白色固体的5‑环丙基‑4‑[2‑甲硫基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑。