[发明专利]一种异氰酸环己酯的合成工艺

摘要

本发明公开了一种异氰酸环己酯的合成工艺，具体步骤如下：检查整套装置；将甲苯和环己胺投入合成釜，搅拌，通入氯化氢，控制温度为30℃，8～12小时后停止通氯化氢，将光气通入到合成釜内，反应后通氮气，赶气10小时，取样分析，合格后将粗酯放入粗酯储槽；本发明将光气与环己胺在氯化氢环境中进行反应，反应过程中保持光气的过量，保证环己胺完全反应掉，反应结束后直接通氮气将光气赶出并进行吸收，避免光气直接进入到环境中而造成环境污染，将粗异氰酸环己酯中甲苯进行蒸馏回收，提高了经济效益，而且明显提高了异氰酸环己酯的纯度，异氰酸环己酯的收率在96％以上，含量98％以上，胺含量少于0.2％，甲苯含量少于0.5％。

主权项

1.一种异氰酸环己酯的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).检查：检查所有设备、管道、流量计是否洁净、完好、正常；检查所有阀门，特别是通光阀，釜底阀及进出料阀，是否灵活完好、状态是否正确；检查所有电器、仪表、照明是否灵敏、正确、完好；检查水、电、汽的供应是否正常；并用压力为0.1MPa的氮气检查系统气密性；检查反应釜尾气是否畅通，负压指标是否正确；2).成盐：将计量好的甲苯和环己胺投入合成釜，启动搅拌，通入氯化氢气体，控制合成釜通盐酸气温度30℃，通盐酸气时间约8～12小时后停止通氯化氢，成盐结束后，开始升温带水，温度控制在80℃左右；3).通气：开启光气流量计和光气调节阀，将光气通入到合成釜内，温度控制在80℃～90℃，通光8小时左右，若釜内物料澄清透明，关闭釜底阀和光气调节阀，停止通光气；4).赶气：打开氮气流量计和氮气调节阀，往合成釜内通氮气，将酸性气体赶出，使用碱液收集罐将酸性气体进行收集，控制赶气温度控制在100℃～115℃；5).放料：氮气赶气10小时后，取样分析，合格后，停通氮气，降温，将粗酯放入粗酯储槽；6).蒸馏：将得到的粗酯转移到蒸馏釜内，打开蒸馏釜的真空系统对蒸馏釜进行抽真空，将蒸馏釜内部的物料温度控制在80℃，开始脱甲苯，结束后得到异氰酸环己酯。