[发明专利]一锅法制备D-环丝氨酸的方法在审
| 申请号： | 201811650854.9 | 申请日： | 2018-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN110183391A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 李跃东;廖国志;葛正全;杨彦军;任真真;王志刚 | 申请（专利权）人： | 山东诚汇双达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/04 | 分类号： | C07D261/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 253100 山东省德州市平原经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法制备D‑环丝氨酸的方法。该方法为：3‑氯代‑D‑丝氨酸和氯化亚砜在溶剂中反应，得到中间体3‑氯代‑D‑丙氨酰氯盐酸盐溶液；配制35%的氢氧化钠水溶液降温至0℃以下，控温‑5‑5℃加入3‑氯代‑D‑丙氨酰氯盐酸盐溶液；加完后搅拌均匀,再控温‑5‑5℃加入盐酸羟胺水溶液，加完后缓慢升温至20‑30℃，加入35%氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.5‑12.0，反应完毕后静置分液,取水相浓缩至近干，加入甲醇溶解，过滤得到甲醇溶液，降温至‑5‑5℃后用60%乙酸甲醇溶液调溶液pH值6.0‑6.5，搅拌析晶，离心，所得湿品干燥得到D‑环丝氨酸粗品，精制得到D‑环丝氨酸成品。利用上述方法制备的产品液相纯度大于99.6%，比旋度+110°以上。 | ||
| 搜索关键词： | 丝氨酸 氯代 氢氧化钠水溶液 酰氯盐酸盐 控温 盐酸羟胺水溶液 乙酸甲醇溶液 调节溶液pH 缓慢升温 甲醇溶解 甲醇溶液 静置分液 氯化亚砜 比旋度 溶液pH 溶剂 粗品 取水 湿品 析晶 制备 精制 配制 过滤 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种一锅法制备D‑环丝氨酸的方法，包括如下步骤：（1）3‑氯代‑D‑丝氨酸和氯化亚砜在溶剂中反应，得到中间体3‑氯代‑D‑丙氨酰氯盐酸盐溶液；（2）配制35%的氢氧化钠水溶液降温至0℃以下，控温‑5‑5℃加入步骤（1）的3‑氯代‑D‑丙氨酰氯盐酸盐溶液；加完后搅拌均匀,再控温‑5‑5℃加入盐酸羟胺水溶液，加完后缓慢升温至20‑30℃，加入35%氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.5‑12.0，反应完毕后静置分液,取水相浓缩至近干，加入甲醇溶解，过滤得到甲醇溶液，降温至‑5‑5℃后用60%乙酸甲醇溶液调溶液pH值6.0‑6.5，搅拌析晶，离心，所得湿品干燥得到D‑环丝氨酸粗品，D‑环丝氨酸粗品精制得到D‑环丝氨酸成品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东诚汇双达药业有限公司，未经山东诚汇双达药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811650854.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
