[实用新型]一种原位在线监测高压液相反应产物的装置有效
申请号: | 201821949563.5 | 申请日: | 2018-11-25 |
公开(公告)号: | CN209432743U | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 李海洋;何梦琦;花磊;李庆运;陈璇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64;B01J3/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本实用新型公开一种原位在线监测高压液相反应产物的装置和方法,主要包括高压反应釜、吹扫混合管和光电离质谱三部分。本方法以光电离源质谱为基本检测技术,采用正离子模式,利用高压反应釜和吹扫混合管间的气压差使釜内反应液滴流出,再利用空气吹扫加速产物挥发,由载气携带进入质谱检测。分析过程包括两步:1)在高压反应釜内添加反应原料;2)光电离源质谱检测。本实用新型装置简单,操作简便,采用本实用新型所述的方法可实时观察反应过程产物,获得反应过程信息,便于推测反应步骤。 | ||
搜索关键词: | 本实用新型 高压反应釜 高压液相反应 在线监测 质谱检测 光电离 混合管 吹扫 反应过程产物 光电离质谱 正离子模式 反应液滴 反应原料 分析过程 检测技术 空气吹扫 实时观察 再利用 挥发 载气 质谱 气压 流出 携带 | ||
【主权项】:
1.一种原位在线监测高压液相反应产物的装置,包括高压反应釜(1)、吹扫混合管(2)及光电离源质谱(3),其特征在于:利用高压反应釜(1)和光电离源质谱(3)常压进样系统之间的压力差实现液相反应产物析出至吹扫混合管(2)中,然后在吹扫气作用下高效快速挥发检测;所述高压反应釜(1)包括反应釜体(4)及釜盖(5),带有外螺纹的釜体(4)与带有内螺纹的釜盖(5)螺合连接,之间设有用于密封的O圈;吹扫混合管(2)管外壁上缠绕有电加热丝或电加热元件(6),调温以防止检测物过度残留;釜盖(5)上设有一监测釜体(4)内气压的气压表(7)、充气/放气三通(8),及毛细管(9)的通道管(10);三通(8)一个接口与釜体(4)内相连通,另二个接口处设有气体阀门;釜盖(5)上设有通孔A,通孔A上部内壁面上设有内螺纹,一带有外螺纹的螺柱(11)螺合于通孔A上,螺柱(11)与通孔A间设有用于密封的密封O圈;于螺柱(11)内从上至下设有一通径,于通径内置放一硅胶柱,硅胶柱与通径内壁面间密闭贴合;于通孔A下部设有一通道管(10),通道管(10)上开口端与通孔A四周边缘的釜盖(5)下表面密闭连接;一毛细管(9)穿过硅胶柱伸入至通道管(10)中,通道管(10)下开口端设有一过滤器(12),防止毛细管(9)进口的堵塞;吹扫混合管(2)一端经软管(13)和气体流量计(14)与载气气源连接;毛细管(9)出口穿过软管(13)的侧壁面插入软管(13)内;通道管(10)下开口端和毛细管(9)进口均伸入至釜体(4)内的反应液液面下方;吹扫混合管(2)另一端与光电离源质谱(3)的进样口相连。
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