[发明专利]具有一个羧基的聚乙二醇的纯化方法有效
申请号: | 201880022686.0 | 申请日: | 2018-03-22 |
公开(公告)号: | CN110475800B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 平居翠;吉冈宏树 | 申请(专利权)人: | 日油株式会社 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30 |
代理公司: | 北京奉思知识产权代理有限公司 11464 | 代理人: | 邹轶鲛;石红艳 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: |
提供了一种工业上可行的纯化方法,其能够有效且高纯度地纯化具有一个羧基的聚乙二醇化合物,不产生例如吸附剂或者离子交换树脂的废料。制备pH 8至11的聚乙二醇化合物的水溶液。将水溶液和混合有机溶剂在15℃至50℃的范围内的温度下混合,使其分层为有机层和水层。在混合有机溶剂中,有机溶剂I的比率为25至60质量%,并且有机溶剂II的比率为75至40质量%。有机溶剂I是选自由甲苯、二甲苯等所组成的组中的烃类溶剂,有机溶剂II是选自由氯仿等所组成的组中的卤代烃类溶剂,并且有机溶剂I与有机溶剂II的混合比率Y(有机溶剂I/有机溶剂II)、混合时的温度T(℃)和聚乙二醇化合物的重均分子量M满足3.11×10 |
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搜索关键词: | 具有 一个 羧基 聚乙二醇 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种具有一个羧基的聚乙二醇化合物的纯化方法,其中所述聚乙二醇化合物的分子内加成的环氧乙烷单元的总平均摩尔数量为20至1490,所述方法包括下列步骤(A)、步骤(B)和步骤(C):/n(A)制备所述聚乙二醇化合物的水溶液的步骤,该聚乙二醇化合物的水溶液为pH 8至11的弱碱性水溶液;/n(B)萃取步骤,其中,将所述步骤(A)中获得的水溶液和混合有机溶剂在15℃以上且50℃以下的温度下混合,并且将混合物分层为有机层和水层,其中,在所述混合有机溶剂中,有机溶剂I的比率为25至60质量%,有机溶剂II的比率为75至40质量%,所述有机溶剂I是选自由甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯所组成的组中的烃类溶剂,所述有机溶剂II是选自由二氯甲烷和氯仿所组成的组中的卤代烃类溶剂,并且所述有机溶剂I与所述有机溶剂II的混合比率Y(有机溶剂I/有机溶剂II)、混合时的温度T(℃)和所述聚乙二醇化合物的重均分子量M满足式(1)的关系:/n3.11×10-6M+0.084≤Y–0.0135T≤-1.77×10-6M+0.404 (1);/n以及/n(C)从所述水层回收所述聚乙二醇化合物的步骤。/n
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