[发明专利]土壤中有机氯农药残留检测方法

摘要

本发明公开了一种土壤中有机氯农药残留检测方法，其主要包括以下步骤：制备磁性硅胶微球；将有机氯类农药模板和功能单体溶于溶剂中，加入交联剂和引发剂，紫外灯照射引发聚合，甲醇冲洗，制得有机氯类分子印迹微球；利用所述有机氯类分子印迹微球作为固定相，装填层析柱，对土壤环境样品进行层析萃取；将层析液合并旋蒸后，经质谱仪进行定性和定量检测氯含量。本发明所述检测方法采用有机氯类分子印迹微球作为固定相，对土壤中的有机氯类农药残留进行富集纯化，并通过质谱仪检测，定性准确，灵敏度高。

主权项

1.土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，主要包括以下步骤：步骤一、将FeCl₃·6H₂O溶于柠檬酸溶液中，加入乙二醇作为分散剂，65‑80℃下加热1‑5h，形成氧化铁溶胶，将其与二氧化硅溶胶混合获得混合溶胶，加入尿素和甲醛，经加热，过滤，干燥，500‑1000℃下煅烧5‑8h，制得磁性硅胶微球，其中各组分的摩尔份数为：二氧化硅溶胶50‑60份，氧化铁溶胶1‑3份，尿素10‑16份，甲醛15‑24份，所述混合溶胶的pH调节为1‑4；步骤二、将2,6‑二氯苯酚作为有机氯类农药模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，溶于N‑甲基吡咯烷酮有机溶剂中，加入交联剂N,N’‑二甲基丙烯酰胺和引发剂偶氮二异丁腈，通氮气，制得混合溶液，其中2,6‑二氯苯酚，甲基丙烯酸与N,N’‑二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:4‑5:5‑10；步骤三、将所述磁性硅胶微球置于混合溶液中超声分散，紫外灯照射引发聚合，取出微球用甲醇冲洗，制得有机氯类分子印迹微球，将所述有机氯类分子印迹微球装填入层析柱中，使用石油醚作为流动相在流速为2‑3mL/min下预压8‑10h；步骤四、向采集的土壤环境样品中依次加入水、丙酮和硫酸钠，混匀后静置分层，有机相干燥旋蒸，制得样品液，将所述样品液上样，经所述层析柱进行纯化萃取；步骤五、更换甲醇对层析柱进行冲洗，并将收集到的层析液合并旋蒸，经质谱仪定性和定量检测土壤环境样品中的氯含量。