[发明专利]一种替西罗莫司的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201910017298.X | 申请日： | 2019-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN109851626B | 公开（公告）日： | 2021-11-02 |
| 发明（设计）人： | 曹康平;孙建;谢义鹏;刘艳霞 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/18 | 分类号： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 611830 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种替西罗莫司的分离纯化方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)粗品的合成；(2)分离纯化。本发明通过选择特定的分离纯化方法大大提高了替西罗莫司的纯度和收率，降低了成本，具有广阔的市场应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 替西罗莫司 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种替西罗莫司的分离纯化方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)粗品的合成：a.酰氯的制备：将2,2,5‑三甲基‑5‑羧酸‑1,3‑二氧六烷溶解于正己烷，25±5℃下加入二氯亚砜，搅拌，减压浓缩至干，得酰氯；b.成酯反应：将雷帕霉素、DIPEA与DCM混合，0‑5℃下滴入步骤a所得酰氯，25±5℃下搅拌，浓缩蒸干，粗品用硅胶柱层析，洗脱得酯化物2,2,5‑三甲基[1,3‑二氧六烷]‑5‑羧酸‑42‑酯‑雷帕霉素；c.将步骤b酯化物溶解于THF，25±5℃下滴入硫酸水溶液，反应，调节pH至7‑8，EA萃取，用干燥剂干燥，减压浓缩，得替西罗莫司粗品；(2)分离纯化：将步骤c粗品溶解于乙醇‑正庚烷，注入正向制备色谱柱，用流动相乙醇‑正庚烷梯度洗脱，分段收集洗脱液，合并替西罗莫司纯度≥98％的洗脱液，减压干燥，得替西罗莫司纯品；所述梯度洗脱程序为：0～25min，100％→50％正庚烷；25～70min，50％→50％正庚烷；70‑90min，50％→20％正庚烷。
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