[发明专利]一种气相色谱-质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法

摘要

一种气相色谱‑质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法，属于化学测定方法技术领域，可解决以往检测器在检测复杂背景基质中痕量硝基苯类化合物的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和气相色谱‑质谱联用检测，图谱分析。本发明的技术方案较为简单易于操作，利用气相色谱‑质谱联用仪进行分析，经优化后的检测方法操作简单，所采用的色谱条件使得各中间产物的色谱峰都分离较好，可取得准确的分析效果，灵敏度高，检出限低，无溶剂污染，可快速、高效地测定硝基苯降解过程的中间产物，方便实用，适宜进一步推广应用。

主权项

1.一种气相色谱‑质谱联用测定硝基苯降解过程中间产物的方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，样品采集：用超重力强化臭氧/过硫酸盐高级氧化法处理含硝基苯废水，降解反应进行30 min后取样300 mL，用15mL乙醇终止反应，并用硫酸调溶液pH至3‑4，得到反应液；第二步，样品萃取：将反应液置于500mL分液漏斗中，加入200mL二氯甲烷萃取，充分摇晃后静置，取下层溶液至取样瓶中，上层水溶液继续用上述方法萃取两次，萃取后将三次萃取的下层溶液混合，用水分滴定仪测出含水量，加入无水硫酸钠脱去残留水分，得到萃取液；第三步，样品浓缩净化：将得到的萃取液使用旋转蒸发仪进行浓缩，温度30℃，冷却循环系统压力条件为负压，浓缩至2 mL，然用使用0.22 μm有机滤膜过滤，滤液装入样品瓶中用于GC‑MS检测，溶剂二氯甲烷回收；第四步：待测样品使用气相色谱‑质谱联用检测，色谱分析条件为：Agilent 7890B GC‑5977A MS，采用30 m×0.32 mm×0.25 μm的Agilent HP‑INNOWAX毛细管色谱柱，载气为高纯氦气，进样量为2μL，进样口温度为250℃，采用不分流进样方式，升温程序为：初始温度为60℃，保持2 min，然后以10 ℃/min的速率升高至140℃，保持2 min，再以10 ℃/min的速率升高至220℃，保持2 min，最后以10 ℃/min的速率升高至280℃，保持2 min，总运行时间30 min；其质谱分析条件为：传输线温度为280℃，电离方式为EI，离子源温度为250℃，四极杆温度为150℃，电子能量70 eV，扫描方式为全扫描模式；第五步，图谱分析：根据所得总离子色谱图，提取相应峰片段的质谱图，在扣除背景质谱图后，再检索标准谱库，可得该峰对应的可能化合物结构式。