[发明专利]水样中马波沙星的含量检测方法

摘要

本方案公开了水样中化学残留物的检测技术领域的水样中马波沙星的含量检测方法。本发明采用非离子表面活性剂Triton X‑114和阴离子表面活性剂SDS为混合表面活性剂对水样中残留的马波沙星进行浊点萃取，避免了传统液液萃取中有机溶剂的大量使用，方法安全、绿色、环保。另外，此检测方法准确性高，线性关系、重复性、稳定性、日间精密度良好，回收率能达到检测分析的要求。能够实现对水样中残留马波沙星的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，并且仪器价格相对低廉，操作简便快捷，对操作人员的技术素质要求较低，方法容易进行推广。适用于实际环境水样马波沙星残留的分析检测。

主权项

1.水样中马波沙星的含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1)、马波沙星储备液的配制：精密称取5.0mg马波沙星标准品，用二次蒸馏水溶解并定容至50mL的容量瓶中，配制成100.0μg/mL的储备液，在3～5℃的冰箱内保存备用；使用时用二次蒸馏水稀释至1.0μg/mL；步骤2)、聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液配制：精密称取5.00g的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚用二次蒸馏水溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀制得浓度为0.05g/mL的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；步骤3)、十二烷基硫酸钠溶液的制备：精密称取4.00g的十二烷基硫酸钠用二次蒸馏水溶解，定容至200mL容量瓶中，摇匀制得浓度为0.02g/mL的十二烷基硫酸钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；步骤4)、氯化钠溶液的制备：精密称取60.00g的氯化钠固体于烧杯中，用适量二次蒸馏水完全溶解，定容至200mL容量瓶中，摇匀制得浓度为0.3g/mL的氯化钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；步骤5)、样品溶液的制备：采集水样，并将采集后的水样经0.45μm滤膜过滤后，放置于棕色玻璃瓶中，3～5℃的冰箱保存备用；步骤6)、马波沙星的测定：准备两支的离心管，分别移取2.0mL马波沙星溶液和样品溶液于离心管中，依次加入上述步骤制备的十二烷基硫酸钠溶液0.5～5.0mL，聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液0.1～1.0mL，氯化钠溶液1.0～4.0mL，混匀；再加入1mol/L的盐酸溶液，调节体系的pH＝1～14，用二次蒸馏水定容至10mL，再次摇匀；于室温下静置5.0～30.0min后进行离心；离心后取富集相采用荧光分光光度计进行测定，检测的激发波长为297.96nm、发射波长为505.97nm。