[发明专利]一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法

摘要

本发明的目的是提供一种能够准确、清晰显示锆合金中纳米第二相的电化学腐蚀方法，以达到在扫描电子显微镜下观察、统计锆合金中第二相的目的。该方法采用特殊的电化学腐蚀剂，以锆合金试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，采用液氮进行降温后进行电化学腐蚀，最终可在扫描电子显微镜下观察第二相。该方法操作简单，可以准确、快速、清晰的显示锆合金中纳米尺寸第二相的形貌特征、尺寸大小以及分布特征，解决了现有TEM技术在锆合金纳米第二相研究上存在制样复杂、操作困难、观察局限性的问题。

主权项

1.一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)试样的前期处理：将待腐蚀的锆合金试样打磨后进行机械抛光，直至试样呈光亮镜面；(2)配制电化学腐蚀剂：按体积百分比计，电化学腐蚀剂由8‑12％的高氯酸和88‑92％的其它溶剂组成，所述其它溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、正丙醇之一种或多种；按比例准备好高氯酸后，在背阴处将其它溶剂置于烧杯中，然后缓缓加入高氯酸，并用玻璃棒搅拌至完全溶解；(3)便携电化学腐蚀装置搭建：便携电化学腐蚀装置包括直流电源、磁力搅拌器、不锈钢片、温度计、腐蚀剂、导线以及液氮；导线一端连接不锈钢片置于烧杯一侧，导线的另一端连接直流电源负极，直流电源正极通过导线和镊子连接待腐蚀试样；(4)电化学腐蚀过程：锆合金试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，用镊子夹持试样放入电化学腐蚀剂中，并保持锆合金试样表面与不锈钢片平行正对；加入液氮降温处理，使得电化学腐蚀剂温度降至‑120℃～‑80℃，开启直流电源和磁力搅拌器，电源电压控制在50‑60V，当电化学腐蚀电流为0.10A‑0.60A时，停止电化学腐蚀；(5)后续处理及观察：当电流达到设置的电化学腐蚀终止电流值时，立即将试样从腐蚀剂中取出，用无水乙醇清洗干净后吹干保存，最后在扫描电子显微镜下观察第二相。