[发明专利]制备3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法有效
申请号: | 201910027940.2 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN109574935B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 孙鹰翔;魏延青;刘晓波;张西兴 | 申请(专利权)人: | 中化农业(临沂)研发中心有限公司 |
主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 276008 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了制备3,4‑二甲基吡唑及其磷酸盐的方法。其中,制备3,4‑二甲基吡唑的方法包括:(1)将2‑丁酮、醛和碱溶液供给至微通道反应器中进行醛酮缩合反应,以便生成4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮盐;(2)将步骤(1)得到的反应液与酸液在所述微通道反应器中混合,以便得到4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮水溶液;(3)将水合肼与所述4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮水溶液在所述微通道反应器中反应,然后与碱性溶液和双氧水混合进行氧化脱氢反应,以便得到3,4‑二甲基吡唑水溶液;(4)对所述3,4‑二甲基吡唑水溶液进行有机萃取、蒸馏,以便得到3,4‑二甲基吡唑。该方法大大缩短了反应时间,且保证了产品的收率及纯度,能够实现连续化生产。 | ||
搜索关键词: | 制备 甲基 吡唑 及其 磷酸盐 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备3,4‑二甲基吡唑的方法,其特征在于,包括:(1)将2‑丁酮、醛和碱溶液供给至微通道反应器中进行醛酮缩合反应,以便生成4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮盐;(2)将步骤(1)得到的反应液与酸液在所述微通道反应器中混合,以便得到4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮水溶液;(3)将水合肼与所述4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮水溶液在所述微通道反应器中反应,然后与碱性溶液和双氧水混合进行氧化脱氢反应,以便得到3,4‑二甲基吡唑水溶液;(4)对所述3,4‑二甲基吡唑水溶液进行有机萃取、蒸馏,以便得到3,4‑二甲基吡唑。
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