[发明专利]一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法在审
| 申请号： | 201910028004.3 | 申请日： | 2019-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN109781878A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 李晶;李雪梅;杨光宇;刘欣;许永;陈建华;杨叶昆;黄海涛;张承明;向明 | 申请（专利权）人： | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人： | 任文娟 |
| 地址： | 650231 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，包括如下步骤：(1)烟用香料样品提取回流；(2)烟用香料样品浓缩；(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC‑MS进行分析。本发明自制一种带有固相萃取功能的索氏提取装置，该装置可在密闭条件下对样品进行分离提纯、浓缩，本发明无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。 | ||
| 搜索关键词： | 烟用香料 索氏提取装置 固相萃取 浓缩 分离提纯 霉变 待测样品 密闭条件 提取效率 样品浓缩 样品提取 传统的 检测 自制 分析 | ||
【主权项】：
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)烟用香料样品提取回流：在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒，称取1～10g烟用香料样品于样品筒(8)中，将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接，并在圆底烧瓶(1)中加入50～100mL的溶剂和内标工作液200μL，将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接，将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接，将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接，密封冷凝管(10)接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，60～80℃加热，冷凝回流0.25～4h；(2)烟用香料样品浓缩：待步骤(1)样品回流提取完毕后，切换三通阀(13)，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收，烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕；(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC‑MS进行分析。
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