[发明专利]一种检测样液中加替沙星含量的方法

摘要

本方案公开了化学技术领域的一种检测样液中加替沙星含量的方法，检测时，移取一定量的加替沙星标准液或样液于15mL离心管中，依次加入2.0％(m/v)的SDS溶液0.5～5.0mL，5.0％(m/v)的Triton X‑114溶液0.1～1.0mL，30.0％(m/v)的氯化钠溶液1.0～4.0mL，混匀。此时溶液出现浑浊现象，加入少量1mol/L的盐酸溶液，用pH计调节至体系pH＝1～14，用二次蒸馏水定容至10mL，摇匀，于室温下静置5.0～30.0min。4000rpm离心5min以加快两相分离，离心后冰浴冷却5min以增加富集相粘性。反转试管弃去上层水相，为降低富集相的粘性用无水乙醇稀释富集相并定容至3mL，联用荧光分光光度计对其进行测定，检测的激发和发射波长分别为295nm和480nm。本方案中的检测方法能够实现对水样中残留加替沙星的快速、准确、高重现性、高回收率的测定。

主权项

1.一种检测样液中加替沙星含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、加替沙星标准液的配制：将加替沙星标准品用碱性溶液溶解，并使用二次蒸馏水定容得到加替沙星标准液，冷藏备用；步骤二、原料准备：选取3.0％～5.0％(m/v)的Triton X‑114溶液、1.0％～3.0％(m/v)的SDS溶液和20％～50％(m/v)的氯化钠溶液冷藏备用；步骤三、样液处理：去除样液中的悬浮颗粒，然后将样液在避光条件下冷藏备用；步骤四、制定加替沙星标准溶液的浊点萃取标准曲线:移取0.05～5ml的加替沙星标准溶液于15mL离心管中，依次加入1.0％～3.0％(m/v)的SDS溶液0.5～5.0mL，3.0％～5.0％(m/v)的Triton X‑114溶液0.1～1.0mL，20％～50％(m/v)的氯化钠溶液1.0～4.0mL得到混合液，混匀；待混合液中出现浑浊时，将混合液的pH值调节为1～6，用二次蒸馏水定容，摇匀，于室温下静置5.0～30.0min；然后以2000～8000rpm的转速离心5～10min，冷却使其自然分层，得到上层的水相和下层的富集相；冷却后反转离心管弃去上层水相，再用无水乙醇稀释下层富集相并定容至0.5～5mL，联用荧光分光光度计对其进行测定，确定加替沙星的激发波长和发射波长分别为295nm和480nm，得到加替沙星标准液的浊点萃取标准曲线；步骤五、加替沙星样液中加替沙星的测定：移取0.05～5ml的加替沙星样液于15mL离心管中，依次加入1.0％～3.0％(m/v)的SDS溶液0.5～5.0mL，3.0％～5.0％(m/v)的Triton X‑114溶液0.1～1.0mL，20％～50％(m/v)的氯化钠溶液1.0～4.0mL得到混合液，混匀；待混合液中出现浑浊时，将混合液的pH值调节为1～6，用二次蒸馏水定容，摇匀，于室温下静置5.0～30.0min；然后以2000～8000rpm的转速离心5～10min，冷却使其自然分层，得到上层的水相和下层的富集相；冷却后反转离心管弃去上层水相，再用无水乙醇稀释下层富集相并定容至0.5～5mL，联用荧光分光光度计对其进行测定，确定加替沙星的激发波长和发射波长分别为295nm和480nm，得到加替沙星样液的荧光强度，结合加替沙星标准液的浊点萃取标准曲线，得到加替沙星样液中加替沙星的含量。