[发明专利]一种可聚合非离子型含氟短链表面活性剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种可聚合非离子型含氟短链表面活性剂的制备方法。本发明所述表面活性剂是先由短链氟醇和异佛尔酮二异氰酸酯等摩尔比反应得到带有单异氰酸酯基团的中间体I，然后将其与聚乙二醇等摩尔比偶联得到带有单羟基的中间体II；再将中间体II与异佛尔酮二异氰酸酯等摩尔比偶联得到一端为异氰酸酯基团的中间体III，最后将中间体III与丙烯酸羟烷基酯经等摩尔比偶联反应得到。本发明的特点是该表面活性剂具有可聚合性和高表面活性；同时，该表面活性剂中的短氟碳链使其具有较低的生物累积性，聚氨酯结构使其具有较好的后期环境降解性，且合成过程不使用有机溶剂，对环境友好。该表面活性剂可用作防水防油助剂、涂料流平剂等，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种可聚合非离子型含氟短链表面活性剂的制备方法，其特征在于该表面活性剂是由短链氟醇、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇和丙烯酸羟烷基酯为原料在有机铋催化下经多次偶联反应所合成，其各组分的质量配比为：短链氟醇1.5~4.0异佛尔酮二异氰酸酯4.0~4.6有机铋催化剂0.01~0.1聚乙二醇6.0~15.0丙烯酸羟烷基酯1.1~2.0蒸馏水100~500可聚合非离子型含氟短链表面活性剂通过以下特定工艺合成：（1）将活化了的3A分子筛分别置于短链氟醇和丙烯酸羟烷基酯中，密封过夜，除去水分；（2）在100~120℃，真空度为0.009MPa的条件下对聚乙二醇进行减压蒸馏，除去水分；（3）将三颈瓶、搅拌器、加料管于100~120℃干燥2~4小时，取出后置于干燥器中冷却；（4）向带有搅拌器、温度计的三颈瓶中分别加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋催化剂和短链氟醇，搅拌下加热至50~70℃，反应6~8小时，得到中间体I；（5）升温至70~100℃，加入一定量的聚乙二醇，反应8~10小时，得到中间体II；（6）降温至60~80℃，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，反应6~8小时，得到中间体III；（7）降温至40~60℃，加入一定量的丙烯酸羟烷基酯，反应8~10小时；（8）冷却到40℃以下，加入一定量蒸馏水搅拌0.5h，即得到可聚合的非离子型含氟短链表面活性剂。