[发明专利]一种分析桂花中水溶性精油成分的方法

摘要

本发明提供了一种超声原位生成二氧化碳气体冒泡辅助分散液液微萃取技术结合气相色谱/质谱法分析桂花中水溶性精油成分的方法，本发明首次采用超声原位生成二氧化碳气体冒泡辅助破乳与分散液液微萃取技术结合，克服了传统分散液液微萃取方法中使用离心进行破乳的问题，具有富集倍数高、耗时短等特点，本发明采用超声冒泡辅助破乳技术，使得乳浊液迅速变澄清而不需额外的离心设备，本发明所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同体积样品的前处理操作，应用本发明能结合实际，是一种能够快速高效萃取桂花中水溶性精油成分的新方法，并且为提取其他植物水溶性精油成分提供一个新的手段。

主权项

1.一种超声原位生成二氧化碳气体冒泡辅助分散液液微萃取技术结合气相色谱/质谱法分析桂花中水溶性精油成分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)新鲜桂花芳香水和浸渍水的制备新鲜桂花芳香水的制备：将新鲜桂花与去离子水按料液比1：5混合，得到原料液，在微波功率为200W下进行水蒸气蒸馏，当蒸出的馏分体积为原料液体积的1/4～1/3时，停止蒸馏，取馏分用去离子水稀释3～4倍，得到桂花芳香水，4℃下保存待用；新鲜桂花浸渍水的制备：将新鲜桂花与85～95℃的去离子水按料液比1：5混合，得到原料液，保温浸渍30min，过滤，取滤液用去离子水补足体积至与原料液体积相等，得到桂花浸渍水，4℃下保存待用；(2)分散液液微萃取取待测水样，用去离子水稀释后作为萃取样品，在萃取样品中加入质子供体、萃取溶剂预混合后，超声乳化，然后加入二氧化碳源，超声冒泡破乳，吸取上层萃取溶剂相，经无水硫酸钠干燥后，得到样品溶液；所述待测水样为步骤(1)制备的新鲜桂花芳香水或浸渍水；稀释用去离子水的体积量为待测水样体积的20倍；所述质子供体为盐酸、乙酸、柠檬酸或磷酸二氢钠；所述萃取溶剂为甲苯；所述二氧化碳源为碳酸钠或碳酸氢钠；所述质子供体与二氧化碳源的物质的量之比为1～6：1；所述二氧化碳源的物质的量以待测水样的体积计为8～10mol/L；所述萃取溶剂与待测水样的体积比为5～7：100；所述超声的功率在250w，所述超声乳化的时间为15～90s；所述超声冒泡破乳的时间为60～180s；(3)样品检测将步骤(2)所得样品溶液注入气相色谱‑质谱联用仪进行分析，得到样品气相色谱质谱总离子流图，通过与标准物质谱图进行对照，得出样品溶液中所含成分；气相色谱条件：色谱柱为DB‑5MS；进样口温度：250℃，不分流进样；柱温在40℃保持3min，然后以5℃·min^‑1升到90℃，保持1min，最后以3℃·min^‑1升到250℃，保持5min；载气为高纯氦气，流速为0.8mL·min^‑1，进样量1μL；质谱条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV；采用全扫描模式，扫描范围在45～550m/z；离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，箱体温度为50℃；扫描速度为3scans·s^‑1，溶剂延迟为5min。