[发明专利]一种超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种超顺磁性全氟辛烷磺酸盐(PFOS)分子印迹微球的制备方法。该方法是以PFOS为模板分子，利用多巴胺在Fe₃O₄微球上的自聚合反应制备了超顺磁性核‑壳分子印迹聚合物，在反应过程中，多巴胺即充当功能单体的作用，也充当交联剂的作用。本发明的优点在于(1)以水为溶剂，以多巴胺为功能单体和交联剂；(2)聚合方法为自聚合，方法简单且成本低；(3)可以通过调节多巴胺的加入量调节印迹孔穴的深度；(4)制备得到的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐分子印迹微球具有吸附速率快，选择性高，易于分离，可多次重复使用。该发明对水中PFOS富集净化与分离检测均具有良好的应用前景。

主权项

1.一种超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，以PFOS为模板分子，利用多巴胺在Fe₃O₄微球上的自聚合反应制备了超顺磁性核‑壳分子印迹聚合物，在反应过程中，多巴胺即充当功能单体的作用，也充当交联剂的作用，其步骤具体如下：(1)称取六水合氯化铁溶于乙二醇中，超声20min溶解，然后加入无水醋酸钠和聚乙二醇，在磁力搅拌下充分搅拌60min，将得到的黄色液体转移至100mL带有聚四氟乙烯内胆的密闭不锈钢水热反应釜中，然后置于烘箱中进行加热反应，反应结束后用磁铁收集黑色固体，然后用无水乙醇和去离子水反复洗涤，最后将黑色固体置于60℃真空干燥箱中干燥12h获得Fe₃O₄微球；(2)在150mL烧杯中加入步骤(1)制备的Fe₃O₄微球和适量全氟辛烷磺酸钾，并加入80mL缓冲溶液，超声分散5min，机械搅拌6h之后再加入溶有功能单体和交联剂的缓冲溶液，机械搅拌聚合数小时进行聚合反应，在Fe₃O₄微球表面生成聚合物膜层，反应结束后，使用去离子水反复洗涤样品，最后，清洗后的样品于60℃真空干燥箱干燥12h；(3)将步骤(2)所得的黑色固体置于150ml锥形瓶中，加入100ml模板洗脱液，振荡洗脱1h，然后使用磁铁将固液分离，之后继续加入100ml洗脱液，如此重复3次，确保将模板洗脱干净，最后用去离子水洗至中性，将洗脱后的样品置于60℃真空干燥箱中干燥12h；(4)非印迹磁性微球的制备步骤，在150mL烧杯中加入步骤(1)制备的Fe₃O₄微球，并加入80mL缓冲溶液，超声分散5min，机械搅拌6h之后再加入溶有功能单体和交联剂的缓冲溶液，机械搅拌聚合数小时进行聚合反应，在Fe₃O₄微球表面生成聚合物膜层，反应结束后，使用去离子水反复洗涤样品，最后，清洗后的样品于60℃真空干燥箱干燥12h，再重复步骤(3)。