[发明专利]一种SiBCN陶瓷及其制备方法在审
| 申请号： | 201910051975.X | 申请日： | 2019-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN109704778A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 董志军;赵红燕;李轩科;袁观明;丛野;张江;李艳军 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C04B35/58 | 分类号： | C04B35/58 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种SiBCN陶瓷及其制备方法。其技术方案是：在搅拌条件下，先向Schlenk反应器中加入溶剂，再向所述溶剂中依次加入乙烯基氯硅烷、硼烷和六甲基二硅氮烷，得到混合溶液。将所述混合溶液升温至120～140℃，蒸馏，继续升温至140～240℃，保温，得到SiBCN陶瓷前驱体。将SiBCN陶瓷前驱体置于石墨坩埚内，在氩气气氛下，以5～15℃/min的速率升温至1200～2000℃，保温1～2h，自然冷却，得到SiBCN陶瓷。本发明具有操作简单、步骤少、周期短和能耗低的特点，所制备的SiBCN陶瓷具有良好的高温性能。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 混合溶液 前驱体 溶剂 保温 六甲基二硅氮烷 乙烯基氯硅烷 高温性能 搅拌条件 石墨坩埚 氩气气氛 反应器 蒸馏 硼烷 能耗 | ||
【主权项】：
1.一种SiBCN陶瓷的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤如下：步骤1、在‑50～0℃条件下，向Schlenk反应器中加入所述Schlenk反应器容积15～40％的溶剂，再按乙烯基氯硅烷∶硼烷∶六甲基二硅氮烷的物质的量比为3∶0.5～3∶3～12，向所述溶剂中依次加入乙烯基氯硅烷、硼烷和六甲基二硅氮烷，得到混合溶液；步骤2、将所述混合溶液在15～35℃条件下保温0.5～2h，再以3～5℃/min的速率升温至120～140℃，蒸馏至冷凝管出口无液体流出，得到SiBCN陶瓷前驱体的低聚体；步骤3、将所述SiBCN陶瓷前驱体的低聚体以4～8℃/min的速率升温至140～240℃，保温2～12h，自然冷却，得到SiBCN陶瓷前驱体；步骤1～步骤3均在搅拌条件下进行，搅拌速率为500～2000r/min；步骤4、将所述SiBCN陶瓷前驱体置于石墨坩埚内，然后将所述石墨坩埚放入炭化炉中；在氩气气氛下，以5～15℃/min的速率升温至1200～2000℃，保温1～2h，自然冷却，得到SiBCN陶瓷。
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