[发明专利]杯芳烃衍生物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用

摘要

本发明属于色谱分析领域，具体涉及杯芳烃衍生物固定相、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。本发明以对叔丁基苯酚为原料，首先通过环化反应形成中间体Ⅰ，再由中间体Ⅰ醚化反应得到中间体Ⅱ，最后由中间体Ⅱ硝化制得杯芳烃衍生物（C4A‑NO2），制得的C4A‑NO2作为毛细管气相色谱柱固定相能够使粒径分布均匀，具有特殊大空穴，官能团丰富，其芳环上沿具有极性硝基官能团、下沿具有非极性长烷氧基链官能团。解决了现有的杯芳烃衍生物溶解性差，制得的色谱柱的柱效低等问题，提高其溶解性，成膜性，又丰富其色谱选择性，并且本申请的制备方法具备简单易得，成本低廉，且分离效果好等优点。

主权项

1.杯芳烃衍生物固定相的制备方法，杯芳烃衍生物固定相化学式为：其特征在于：该方法包括：(1)环合：将对叔丁基苯酚、甲醛溶液、NaOH，进行加热反应，反应结束后加入二苯醚搅拌，通入氮气吹扫，吹扫完成后撤去氮气，回流，加入乙酸乙酯继续搅拌，冷却过滤，纯化，得到中间体(Ⅰ)，(2)醚化：将步骤1得到的中间体(Ⅰ)与NaH、DMF在室温下搅拌，在一定温度下加入溴癸烷反应，反应完成，冷却，后处理，纯化，得到中间体(Ⅱ)；(3)硝化：将步骤2中所得中间体(Ⅱ)与CH₂Cl₂、冰乙酸在冰浴下逐滴加入浓硝酸搅拌，滴毕后继续在冰浴中搅拌，后移至室温下搅拌反应，再进行处理，纯化，得到杯芳烃衍生物固定相C4A‑NO₂(Ⅲ)。