[发明专利]一种二氯苄的合成方法

摘要

本发明公开了一种二氯苄的合成方法，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄。本发明采用甲苯催化氯化法，使用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种为催化剂，脂肪使得胺或其衍生物作为抑制剂，使得该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。

主权项

1.一种二氯苄的合成方法，其特征在于，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与0.06g‑6g催化剂投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置，并进行搅拌，再打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温；待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯；该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃‑120℃范围内；在500mL/min‑700mL/min的速度下通氯4h‑6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄的质量分数为70％‑75％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称重；精馏阶段处理包括如下过程：将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中，开启水循环真空泵，待系统真空达到‑0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温；待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时利用气谱数据进行跟踪；待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1％‑0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.5％‑99.8％的二氯苄；待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5％时，停止加热，待精馏液的温度降至室温时，放空，关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。