[发明专利]奈非西坦中间体2,6-二甲基苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201910058448.1 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109761817B | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 谭回;李维平;黄国栋 | 申请（专利权）人： | 深圳市第二人民医院 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/47;C07C269/04;C07C269/06;C07C271/28;C07C227/20;C07C229/54;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 518035 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种奈非西坦中间体2‑吡咯烷酮的合成方法，将4‑氨基‑3‑甲基苯甲酸酯与卤代甲烷在催化剂的作用下反应得到2,6‑二甲基苯胺，将4‑氨基‑3‑甲基苯甲酸酯、保护剂和溶剂A反应得到混合物Ⅰ；卤代甲烷、催化剂和溶剂B混匀，再将混合物Ⅰ滴入反应得到混合物Ⅱ；将盐酸水溶液加入混合物Ⅱ中混匀反应得到混合物Ⅲ；将碱水滴入混合物Ⅲ，反应得到混合物Ⅳ；将混合物Ⅳ倒入3～4倍体积的水中，加入溶剂C提取，分层，有机层经水洗、干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物。该方法成本较低、产率较高、排污较少。 | ||
| 搜索关键词： | 奈非西坦 中间体 甲基 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.奈非西坦中间体2,6‑二甲基苯胺的合成方法，其特征在于，将4‑氨基‑3‑甲基苯甲酸酯与卤代甲烷在催化剂的作用下反应得到2,6‑二甲基苯胺，所述反应过程为：1)将4‑氨基‑3‑甲基苯甲酸酯、保护剂和溶剂A在40～50℃下，搅拌反应4～6h得到混合物Ⅰ；2)在保护气下，卤代甲烷、催化剂和溶剂B混匀，控制反应温度升高至80～100℃，压力升高至2～4个大气压，将混合物Ⅰ滴入，控制滴加时间为60～90min，滴加结束后，控制温度升高至120～135℃，压力升高至5～7个大气压，滴加反应助剂，控制滴加时间为20～35min，然后维持滴加反应助剂前的反应条件，继续反应3～6h后冷却至室温得到混合物Ⅱ；3)将盐酸水溶液加入混合物Ⅱ中混匀，，控制反应温度110～130℃，反应压力2～4个大气压，反应1～2h，冷却至室温得到混合物Ⅲ；4)将碱水滴入混合物Ⅲ，控制温度不高于60℃，滴加结束后，控制反应温度125～135℃，反应压力3～7个大气压，反应3～4h，冷却至室温得到混合物Ⅳ；5)将混合物Ⅳ倒入3～4倍体积的水中，加入溶剂C提取，分层，有机层经水洗、干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于深圳市第二人民医院，未经深圳市第二人民医院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910058448.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
