[发明专利]盐酸罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201910059583.8 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109810001B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 谭回;李维平;黄国栋 | 申请（专利权）人： | 深圳市第二人民医院 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/56 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 518035 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸罗匹尼罗中间体2‑甲基‑3‑硝基苯乙酸的合成方法，将6‑卤代‑2‑硝基甲苯与卤代乙酸乙酯在催化剂的作用下反应得到2‑甲基‑3‑硝基苯乙酸，1)保护气下卤代乙酸乙酯、有机碱、催化剂和溶剂S1混匀，温度升高至100～120℃，压力升高至3～5个大气压，滴加由6‑卤代‑2‑硝基甲苯于溶剂S2组成的混合物30～60min，温度升高至130～155℃，压力升高至7～9个大气压，反应2～4h后冷却至室温，滴碱水，控制温度不超过90℃，滴加结束后，控制温度至120～140℃，压力2～3个大气压，反应1～2h结束；2)将冷却后过滤除去沉淀，滤液用酸水调节pH至1，加入溶剂S3提取，分层，有机层经水洗、干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物。该方法步骤短、产率高、排污少。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 罗匹尼罗 中间体 甲基 硝基 苯乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.盐酸罗匹尼罗中间体2‑甲基‑3‑硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于，将6‑卤代‑2‑硝基甲苯与卤代乙酸乙酯在催化剂的作用下反应得到2‑甲基‑3‑硝基苯乙酸，所述反应过程为：1)在保护气下，卤代乙酸乙酯、有机碱、催化剂和溶剂S1混匀，控制反应温度升高至100～120℃，压力升高至3～5个大气压，滴加由6‑卤代‑2‑硝基甲苯于溶剂S2组成的混合物，控制滴加时间为30～60min，滴加结束后，控制温度升高至130～155℃，压力升高至7～9个大气压，继续反应2～4h后冷却至室温，滴加碱水，控制温度不超过90℃，碱水滴加结束后，控制温度升高至120～140℃，压力2～3个大气压，反应1～2h结束；2)将冷却后过滤除去沉淀，所得滤液用酸水调节pH至1，加入溶剂S3提取，分层，有机层经水洗、干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物。
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