[发明专利]一种高温水相法制备的高纯双草酸硼酸锂及其应用有效
申请号: | 201910064856.8 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109796481B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 杜建委;杨冰;周彤;钟子坊;吴财平 | 申请(专利权)人: | 杉杉新材料(衢州)有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;H01M10/0567 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种高温水相法制备的高纯双草酸硼酸锂及其应用。所述制备方法包括高温预溶、锂化水解、高温脱水、溶解提纯、动态结晶、干燥,其中,所述高温预溶是将去离子水加入到反应釜中,在搅拌条件下,按照摩尔配比加入草酸二水合物和硼酸,升高温度后,在高温条件下预溶一段时间;所述动态结晶、干燥是在溶解提纯后将母液加入到结晶釜中,开启搅拌,并逐渐降温至晶体析出,过滤后将晶体进行真空干燥,得双草酸硼酸锂成品。本发明采用的高温预溶步骤,保证了反应物料混合均匀,对设备和反应条件要求低,可提高反应转化率和产率;采用的动态结晶法,使得制备的产品纯度高,对于提高锂离子电池性能的应用具有巨大优势。 | ||
搜索关键词: | 一种 温水 法制 高纯 草酸 硼酸 及其 应用 | ||
【主权项】:
1.一种高温水相法制备的高纯双草酸硼酸锂,其特征在于,所述高纯双草酸硼酸锂的制备方法包括高温预溶、锂化水解、高温脱水、溶解提纯、动态结晶、干燥六个步骤,反应过程如反应式I所示:
其中,所述高温预溶是将去离子水加入到反应釜中,在搅拌条件下,按照摩尔配比加入草酸二水合物和硼酸,升高温度后,在高温条件下预溶一段时间;所述锂化水解是将锂源逐渐投加到高温预溶后的溶液中,并不断搅拌;所述高温脱水是在锂化水解后升高温度进行脱水得到双草酸硼酸锂粗产物;所述溶解提纯是在高温脱水后将双草酸硼酸锂粗产物加入到有机溶剂中升高温度进行溶解,搅拌,过滤,滤液浓缩后,得到60‑80℃的母液;所述动态结晶、干燥是在溶解提纯后将母液加入到结晶釜中,开启搅拌,并逐渐降温至晶体析出,过滤后,将晶体进行真空干燥,得到双草酸硼酸锂成品。
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