[发明专利]一种2-甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法有效
| 申请号： | 201910065881.8 | 申请日： | 2019-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN109608508B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 郭银亮;胡君 | 申请（专利权）人： | 洋浦傲立石化有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/00 | 分类号： | C07F17/00 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 陈欢 |
| 地址： | 570100 海南省海口市*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2‑甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，包括以下步骤:采用白油对金属钠丝浸润；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，控温进行脱水处理；然后向环钠釜加入助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰压制成；再滴加甲基环戊二烯，滴完控制反应温度，制得甲基环戊二烯钠溶液；将甲基环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜；然后加入催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝制成颗粒；搅拌，并进行多次反冲操作，反应；往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温控压，制得2‑甲基环戊二烯三羰基锰。本发明的合成方法，缩短了合成周期，产物纯度佳，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基环戊二烯三羰基锰 高压合成釜 环戊二烯钠 合成 金属钠 催化剂 纳米二氧化硅 氮气 单环戊二烯 产物纯度 合成周期 溶液输送 脱水处理 氧化锌粉 有机溶剂 一氧化碳 氯化锰 氧化钌 氧化铑 氧化铝 白油 滴加 反冲 干冰 控温 收率 温控 压入 浸润 压制 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲基环戊二烯三羰基锰的合成方法，其特征在于：包括以下步骤:S1、环钠反应：采用白油对金属钠丝浸润3‑5min；准备环钠釜，向环钠釜加入金属钠丝，再加入有机溶剂，控温至0‑15℃进行脱水处理；然后向环钠釜加入助剂，所述助剂由氧化锌粉、纳米二氧化硅和干冰按质量比10：4‑7：3‑5压制成；再滴加甲基环戊二烯，所述金属钠丝与甲基环戊二烯的摩尔比为1：0.9‑1.2，并在1h内滴加完毕，滴完控制反应温度为45‑53℃，制得甲基环戊二烯钠溶液；S2、环锰反应：将甲基环戊二烯钠溶液输送至高压合成釜，将通过氮气将氯化锰压入高压合成釜，所述甲基环戊二烯钠溶液中甲基环戊二烯钠与氯化锰的摩尔比为2：0.9‑1.2；然后加入催化剂，所述催化剂由氧化铑、氧化钌和氧化铝按质量比1：1‑3：5‑9制成颗粒；搅拌50‑70n/min，并进行多次反冲操作，反应40‑60min；S3、充压反应：往高压合成釜中持续输入一氧化碳，控温165‑175℃，压力6‑11Mpa，制得2‑甲基环戊二烯三羰基锰。
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