[发明专利]一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201910069825.1 申请日: 2019-01-24
公开(公告)号: CN109651315A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 徐小兵;黄显超;刘长庆;程伟家;张军;李红卫;李波;朱张;吴建平;操晶晶 申请(专利权)人: 安徽广信农化股份有限公司
主分类号: C07D307/83 分类号: C07D307/83
代理公司: 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 代理人: 叶丹
地址: 242200 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺,具体步骤如下:将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐投入至合成釜中,脱除醋酸甲酯,转移至脱酸釜;将脱酸釜抽真空,温度在80℃脱醋酸,结束后转移至溶解釜,将甲苯放入溶解釜,充分搅拌,有机层物料转移至碱洗釜进行碱洗,碱洗完毕后再进行水洗,最后进行脱溶,脱溶后将物料转移至计量槽;本发明在反应进行的同时蒸馏回收副产物醋酸甲酯,再分别进行脱酸、萃取、碱洗、水洗,最后进行脱溶,保证了产物的产出纯度和产率,回收使用的醋酸甲酯也作为副产销售,提高了反应的经济效益,降低了生产成本,溶剂也可再回收利用,产物收率在90%以上,安全环保无污染,经济效益好,实用性和推广性强。
搜索关键词: 醋酸甲酯 碱洗 脱溶 合成工艺 甲氧基苯 物料转移 溶解釜 脱酸釜 呋喃酮 醋酸 原甲酸三甲酯 苯并呋喃酮 安全环保 蒸馏回收 抽真空 副产物 合成釜 计量槽 碱洗釜 推广性 乙酸酐 有机层 再回收 甲苯 溶剂 产率 放入 副产 收率 脱除 脱酸 萃取 生产成本 回收 销售 保证
【主权项】:
1.一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺的具体步骤如下:1).合成:将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中,缓慢升温至90℃,开始接收醋酸甲酯,并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃,当塔温升高,醋酸甲酯无采出时,反应结束,将物料降温至80℃后,转移至脱酸釜;2).脱酸:将脱酸釜先抽真空,控制物料温度在80℃,开始脱醋酸,脱酸结束后将物料降温至40℃,转移至溶解釜,醋酸回收再利用;3).萃取:将计量好的甲苯放入溶解釜,和物料充分搅拌后,将有机层物料转移至碱洗釜,水层物料进行废料处理;4).碱洗:萃取结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内,并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,启动搅拌,碱洗温度控制在40~50℃,静置分层,碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜;5).水洗:将计量好的水从水洗釜上部右侧喷淋至釜内,并将计量的水从水洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,物料充分搅拌升温至40~50℃,静置分层,洗掉其中残留的酸和杂质,有机层转移至脱溶釜,水层物料进行废料处理;6).脱溶:打开脱溶釜的真空系统,将脱溶釜物料温度控制在80℃,开始脱甲苯和水的共沸物,结束后脱甲苯,控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度,结束脱溶,降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽。
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