[发明专利]3;4-二甲基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201910070616.9 | 申请日： | 2019-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN109704941A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 曹林;侯凤寿 | 申请（专利权）人： | 淄博润源化工有限公司;上海齐润化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/542 | 分类号： | C07C47/542;C07C45/50;C07C45/82 |
| 代理公司： | 济南瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人： | 徐健 |
| 地址： | 255086 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及精细有机合成技术领域，具体是3,4‑二甲基苯甲醛制备方法，包括步骤：1)酰化：将100重量份邻二甲苯和150重量份1,3‑二氧杂环己烷于酸性条件下酸化，通入氮气做置换气；加入220重量份的三氯化铝与100重量份的混合路易斯酸进行催化，通入120重量份一氧化碳，酰化反应温度低于5℃，时间至少12小时；2)水洗：水洗酰化后的溶液，水洗温度0‑5℃；3)蒸馏：油相蒸馏，蒸馏温度在145℃‑225℃之间，溜出物邻二甲苯冷凝成液态后进入回收槽；4)再蒸馏。本发明以1,3‑二氧杂环己烷为溶剂能更好的溶解气体一氧化碳，加入特殊催化剂使反应在常压下可以进行，降低了对反应设备的要求；加快反应速度和选择性，产物中同分异构体少，制得的3,4‑二甲基苯甲醛纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 重量份 蒸馏 二甲基苯甲醛 二氧杂环己烷 邻二甲苯 一氧化碳 酰化 制备 精细有机合成 氮气 同分异构体 反应设备 路易斯酸 溶解气体 三氯化铝 酸性条件 酰化反应 回收槽 置换气 溶剂 常压 出物 酸化 催化剂 催化 | ||
【主权项】：
1.3,4‑二甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)酰化：将100重量份的邻二甲苯和150重量份的1,3‑二氧杂环己烷在酸性条件下酸化，酸化后通入氮气做置换气；接着，加入220重量份的三氯化铝与100重量份的混合路易斯酸作为酰化反应的催化剂，并通入120重量份的一氧化碳进行酰化，反应温度低于5℃，反应时间至少12小时；2)水洗：水洗酰化后的溶液，水洗的温度在0‑5℃之间，分离油相和水相，水相中的催化剂回收再利用；3)蒸馏：油相蒸馏，蒸馏温度在145℃‑225℃之间，溜出物邻二甲苯冷凝成液态后进入回收槽；4)再蒸馏：对上一次蒸馏的底液进行二次蒸馏。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于淄博润源化工有限公司;上海齐润化工有限公司，未经淄博润源化工有限公司;上海齐润化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910070616.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
