[发明专利]一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法在审
| 申请号： | 201910082160.8 | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN109705165A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 孙才英;葛辰麒;邓杰;洪梓效;徐铭礼 | 申请（专利权）人： | 东北林业大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;D06M13/288 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，涉及一种双环膦酸酯的合成及纯化方法。本发明的目的是要解决现有环状膦酸酯合成方法目标产物纯度低，热稳定性差，整理成织物后阻燃效果不好的问题。方法：一、在氮气保护下，将甲基膦酸二甲酯、三羟甲基丙烷和离子液体[Bmim]BF4搅拌15min～25min后形成混合液，持续通入氮气并加热至140℃～170℃，继续搅拌并恒温蒸馏14h～30h，得到浅黄色溶液；二、对浅黄色溶液进行气相色谱分析，然后进行柱色谱分离，再经洗脱剂洗脱，利用气相色谱法检测洗脱剂组成，将含目标产物的洗脱剂在0.065MPa～0.09MPa的真空度和60℃～80℃的温度条件下旋蒸除去洗脱剂，得到目标产物双环膦酸酯。本发明可获得一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法。 | ||
| 搜索关键词： | 膦酸酯 双环 洗脱剂 合成 高纯度 浅黄色溶液 目标产物 甲基膦酸二甲酯 目标产物纯度 气相色谱分析 三羟甲基丙烷 氮气 环状膦酸酯 气相色谱法 柱色谱分离 氮气保护 恒温蒸馏 离子液体 热稳定性 温度条件 混合液 洗脱 旋蒸 阻燃 加热 检测 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度双环膦酸酯的合成及纯化方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：在氮气保护下，将甲基膦酸二甲酯、三羟甲基丙烷和离子液体[Bmim]BF4加入到反应容器中，搅拌15min～25min后形成混合液，持续通入氮气并加热至140℃～170℃，继续搅拌并恒温蒸馏14h～30h，利用气相色谱法跟踪反应至甲基膦酸二甲酯耗尽后终止反应，得到浅黄色溶液，对浅黄色溶液进行纯化处理，得到目标产物双环膦酸酯，所述双环膦酸酯的纯度＞90％；所述的甲基膦酸二甲酯和三羟甲基丙烷的物质的量比为1～2∶1，所述的离子液体[Bmim]BF4与甲基膦酸二甲酯和三羟甲基丙烷的总质量比为0.005～0.015：1。
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