[发明专利]一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，具体制作步骤如下：步骤一、制备预分散的粗硅粉浆料：首先将分散剂和助剂加入至溶剂中，搅拌溶解完全，再加入粒径为1～10um的高纯金属硅粉，搅拌分散均匀后得到粗硅粉浆料；步骤二、制备纳米级硅浆料：将步骤一得到的粗硅粉浆料加入分散罐中，向分散罐中通入保护气体，按球料比200～20：1向球磨罐中加入球磨介质；步骤三、制备纳米硅粉；步骤四、制备石墨烯改性纳米硅复合浆料；步骤五、制备用于储能材料的石墨烯改性硅碳复合材料。该方法制备的石墨烯改性纳米硅孔隙率可控，具备机械强度高、比表面积低、电导率高、首次效率高和循环保持率高的优点。

主权项

1.一种孔隙率可控的石墨烯改性硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，具体制作步骤如下：步骤一、制备预分散的粗硅粉浆料：首先将分散剂和助剂加入至溶剂中，搅拌溶解完全，再加入粒径为1～10um的高纯金属硅粉，搅拌分散均匀后得到粗硅粉浆料，其中硅粉、分散剂、助剂和溶剂的重量比为1：0.1～2：0.01～0.1：8～20；步骤二、制备纳米级硅浆料：将步骤一得到的粗硅粉浆料加入分散罐中，向分散罐中通入保护气体，按球料比200～20：1向球磨罐中加入球磨介质，设定球磨线速度为300～800m/s，进料泵压力为0.1～0.4MPa，开始循环球磨，球磨时间为4～8h；球磨后，得到均匀分散的纳米级硅浆料，该纳米级硅浆料中纳米硅粒径为10nm～200nm；步骤三、制备纳米硅粉：将步骤二得到的纳米级硅浆料进行喷雾干燥，得到纳米硅粉；步骤四、制备石墨烯改性纳米硅复合浆料：将已经分散好的少层石墨烯复合导电浆料和步骤三得到的纳米硅粉体按质量比0.02～0.2：1混合，且上述少层石墨烯复合导电浆料的固含量为3～10％，然后将硅烷偶联剂、聚丙烯腈、沥青、减水剂和引气剂按质量比0.05～0.5：0.5～2.5：0.2～1.5：0.02～0.2：0.005～0.05在保护气氛下加入至高压反应釜中，温度范围和沥青软化点一致为50‑300℃，时间为1‑5h，均匀搅拌、包覆后得到石墨烯改性纳米硅复合浆料，反应釜压力为0.1～1.5MPa；步骤五、制备用于储能材料的石墨烯改性硅碳复合材料：将步骤四得到的石墨烯改性纳米硅复合浆料以喷雾形式进入有保护气氛的包覆改性碳化炉，根据设定碳化程序和搅拌条件碳化后再转入烧结炉中，根据设定烧结程序烧结，得到球形度一致的石墨烯改性硅碳复合材料。