[发明专利]一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法

摘要

本发明公开了一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法，7个指标成分分别为盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷、桑根酮C和桑根酮D，同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法包括如下步骤：(1)标准溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)液相色谱分离；(4)含量计算方法。本发明样品提取前处理方法简单，指标成分可被充分提取；本发明准确、快速、灵敏度高、成本低，各项方法学指标均可满足实际检测的需要；本发明7个被测化合物在标准曲线线性范围内呈良好的线性(R²＞0.9990)；各成分日内精密度相对标准偏差均小于1.0％，日间精密度相对标准偏差均小于3.0％；本发明7个指标成分的回收率在90.0％～110.9％范围内。

主权项

1.一种用高效液相色谱法同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法，其特征在于，所述7个指标成分分别为盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷、桑根酮C和桑根酮D，所述同时测定华盖散配方颗粒中7个指标成分的方法包括如下步骤：(1)标准溶液的制备：分别称取7个指标成分的对照品，精密称定，加甲醇制成含有盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷、桑根酮C、桑根酮D的混和对照品溶液作为储备液，密封，避光保存4℃冷柜中；(2)供试品溶液的制备：取干燥的华盖散配方颗粒药材粉末0.3g，精密称定，置10ml棕色容量瓶中，加入10ml甲醇，室温浸泡2h后超声30min，重复3次，合并提取液并过滤，回收溶剂后用甲醇溶解并转移至25ml茶色容量瓶，定容并摇匀，经微孔滤膜滤过，HPLC分析；(3)液相色谱分离：分离色谱柱：Thermo Scientific^TMC₁₈色谱柱，5μm，250mm×4.6mm；流动相：甲醇‑0.15％甲酸，梯度洗脱，所述梯度洗脱程序见表1；流速：1.0ml/min；检测波长：256nm；柱温：30℃；进样体积：10μl；表1 流动相梯度洗脱程序(4)含量计算方法：色谱中7个指标成分通过与对照品的液相色谱图和保留时间相比较来确认，按标准曲线法以峰面积计算华盖散配方颗粒中7个指标成分的含量。