[发明专利]一种双端氨基的聚乙二醇的制备方法在审
| 申请号： | 201910088310.6 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109851770A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 冯奕钰;唐俊稳;俞慧涛;陈灿;封伟 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C08G65/328 | 分类号： | C08G65/328;C08G65/334 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 程毓英 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备双端氨基聚乙二醇的方法，其步骤如下：1)制备双端对甲苯酸酯基的聚乙二醇PEG‑OTs；制备双端氨基的聚乙二醇：将一定量的PEG‑OTs加入高压反应釜，再加入浓氨水，密闭反应8‑12小时，反应结束后冷却至室温，用二氯甲烷进行萃取，在得到的有机相中加入氢氧化钠溶液，搅拌1‑5小时后，分液，然后用饱和氯化钠溶液充分洗涤至中性，然后在有机相中加入无水硫酸钠，干燥，抽滤，滤液浓缩后，将粗产品先溶于在四氢呋喃中，然后在冰浴环境下加入过量石油醚，析出白色沉淀，过滤，干燥得白色固体，即为双端氨基的聚乙二醇PEG‑NH2。 | ||
| 搜索关键词： | 聚乙二醇 双端 制备 氨基 有机相中 双端氨基聚乙二醇 饱和氯化钠溶液 干燥得白色固体 氢氧化钠溶液 高压反应釜 无水硫酸钠 析出 二氯甲烷 滤液浓缩 密闭反应 四氢呋喃 粗产品 后冷却 甲苯酸 浓氨水 石油醚 冰浴 抽滤 分液 萃取 酯基 洗涤 过滤 过量 | ||
【主权项】：
1.一种制备双端氨基聚乙二醇的方法，其步骤如下：1)制备双端对甲苯酸酯基的聚乙二醇：将聚乙二醇在二氯甲烷内充分溶解，然后加入2‑5倍聚乙二醇摩尔量的对甲苯磺酰氯，溶解完全后，再加入三乙胺，在室温下使其充分反应；随后，加入盐酸溶液进行萃取，得到有机相，加入适量碳酸氢钠以除去残余的盐酸，然后在有机相中加入无水硫酸钠，干燥，抽滤，充分旋蒸后得到淡黄色固体；将该产品溶解在四氢呋喃中，然后在冰浴环境下加入过量石油醚，析出白色沉淀，过滤，干燥得白色固体，即为双端对甲苯酸酯基的聚乙二醇PEG‑OTs。2)制备双端氨基的聚乙二醇：将一定量的PEG‑OTs加入高压反应釜，再加入浓氨水，密闭反应8‑12小时，反应结束后冷却至室温，用二氯甲烷进行萃取，在得到的有机相中加入氢氧化钠溶液，搅拌1‑5小时后，分液，然后用饱和氯化钠溶液充分洗涤至中性，然后在有机相中加入无水硫酸钠，干燥，抽滤，滤液浓缩后，将粗产品先溶于在四氢呋喃中，然后在冰浴环境下加入过量石油醚，析出白色沉淀，过滤，干燥得白色固体，即为双端氨基的聚乙二醇PEG‑NH2。
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