[发明专利]同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类抗生素残留量的方法

摘要

本发明公开了一种QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱联用，同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类5类38种抗生素残留量的分析方法。本发明优化了提取溶剂、净化条件及色谱、质谱条件、可实现对多种抗生素的快速、高效及灵敏的检测，可保障我国食品和环境安全。

主权项

1. 一种同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类抗生素残留量的方法，其特征在于：包括如下步骤：一、标准溶液的配制1）准确称取14种磺胺类标准品、15种喹诺酮类标准品、4种四环素类标准品、3种氯霉素类标准品、2种大环内酯类标准品，分别用甲醇溶解并定容至10mL，得到浓度为1 mg/mL的不同标准品储备液；2）准确量取不同标准品储备液各0.1 mL，置于同一10 mL容量瓶中，加甲醇混匀并定容，配成浓度为10 µg/mL的混合标准品溶液；3）准确移取一定量的混合标准品溶液，配成系列标准品溶液；二、样品溶液的制备1）准确称取1.00 g待测牛奶样品，加入5 mL 0.5%（v/v）甲酸乙腈溶液，漩涡震荡后超声10 min，再以5000 r/min离心5 min，取上清液；2）取2 mL上清液加入QuEChERS试剂盒中，漩涡振荡1 min后，以5000 r/min离心5 min，取所得上清液0.5 mL，加入0.5 mL超纯水稀释混匀，经0.22 µm滤膜过滤，得样品溶液；三、超高效液相色谱‑串联质谱测定1）将系列标准品溶液分别进行UPLC‑MS/MS测定，然后以各目标组分的浓度与其对应的响应峰面积绘制标准曲线，并计算得到线性回归方程；2）将样品溶液进行UPLC‑MS/MS测定，再利用线性回归方程计算样品中残留抗生素的含量。