[发明专利]一种三水合头孢克肟晶体的精制方法有效
申请号: | 201910090991.X | 申请日: | 2019-01-30 |
公开(公告)号: | CN109734726B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 于帅;王学重;薛富民;程燕 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种三水合头孢克肟晶体的精制方法,包括:在15~35℃温度下,向质量浓度为0.01~0.05g/mL的头孢克肟盐混合溶液中滴加酸溶液并且搅拌,将头孢克肟盐混合溶液溶液PH值调节到2.95~3.15,待溶液自发成核产生沉淀后养晶1~8小时,过滤得到滤液;向滤液中加入三水合头孢克肟,获得反应液,搅拌反应液,待PH值上升时开始缓慢加酸溶液,直到PH值达到2.00~2.40之间停止加酸溶液,养晶0.5~3小时,过滤、洗涤、干燥后得到三水合头孢克肟晶体。本方法可以得到稳定性高的三水合头孢克肟晶体,重复性高,受外界因素干扰小,是制备高稳定性三水合头孢克肟晶体的有效方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 水合 头孢 晶体 精制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种三水合头孢克肟晶体的精制方法,其特征在于,步骤一:在15~35℃温度下,向质量浓度为0.01~0.05g/mL的头孢克肟盐混合溶液中滴加酸溶液并且搅拌,其中,所述头孢克肟盐混合溶液为头孢克肟盐与丙酮和水的混合溶液或头孢克肟盐与水的混合溶液,将头孢克肟盐混合溶液PH值调节到2.95~3.15,待溶液自发成核产生沉淀后养晶1~8小时,过滤得到滤液;步骤二:向所述滤液中加入三水合头孢克肟,获得反应液,搅拌所述反应液,待PH值上升时开始缓慢加酸溶液,直到PH值达到2.00~2.40之间停止加酸溶液,养晶0.5~3小时,过滤、洗涤、干燥后得到三水合头孢克肟晶体。
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