[发明专利]一种通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法在审
| 申请号： | 201910091318.8 | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109810122A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 于帅;王学重;薛富民;程燕 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | C07D501/12 | 分类号： | C07D501/12;C07D501/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法，该方法包括：测定不同温度和丙酮‑水溶剂配比下头孢硫脒的溶解度，得到不同温度和丙酮‑水溶剂配比下头孢硫脒的平衡浓度；将头孢硫脒固体溶解在去离子水或者去离子水与丙酮的混合溶剂中，控制体系温度，向体系中一次性加入丙酮来产生过饱和度，通过控制成核时的过饱和度比来控制晶型与晶习。本发明涉及的通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法，可以良好控制头孢硫脒固体产物的晶型，同时，可以控制晶体的晶习。同种药物的不同晶型会具有不同的药效，同时晶体晶习会影响到晶体的流动性和稳定性，因此，本发明对于头孢硫脒工业结晶具有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 晶体的 丙酮 溶液过饱和度 制备头孢硫脒 孢硫脒 晶型 过饱和度 去离子水 头孢硫脒 水溶剂 配比 工业结晶 固体产物 固体溶解 混合溶剂 控制晶体 重要意义 控制头 溶解度 一次性 成核 平衡 | ||
【主权项】：
1.一种通过控制溶液过饱和度比制备头孢硫脒晶体的方法，其特征在于，所述方法包括：测定不同温度和丙酮‑水溶剂配比下头孢硫脒的溶解度，得到不同温度和丙酮‑水溶剂配比下头孢硫脒的平衡浓度；配置头孢硫脒溶液，其中，所述头孢硫脒溶液为头孢硫脒与去离子水的混合溶液或者头孢硫脒与去离子水和丙酮的混合溶液，控制所述头孢硫脒溶液温度、搅拌速度恒定，向所述头孢硫脒溶液中一次性加入丙酮来产生过饱和度，通过控制晶体成核时的过饱和度比来控制晶型与晶习，其中，过饱和度比＝实际浓度/该条件下的平衡浓度，实际浓度为加入丙酮的所述头孢硫脒溶液中所述头孢硫脒的摩尔数与所有物质总的摩尔数之比；当控制过饱和度比小于1.40时，得到的晶体为头孢硫脒丙酮水溶剂化物晶体；当控制饱和度比大于或等于1.40时，得到的晶体为头孢硫脒无水物晶体。
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