[发明专利]一种通过热解分子筛制备的碳量子点及其在过氧化氢检测方面的应用在审

专利信息
申请号: 201910094510.2 申请日: 2019-01-31
公开(公告)号: CN109607512A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 李激扬;王博伦;沐影 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C09K11/65;G01N30/90;G01N21/64;B82Y20/00
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 一种通过热解分子筛制备的碳量子点及其在过氧化氢检测方面的应用,属于碳基纳米材料技术领域。本发明借助分子筛的空间限域作用,经过水热合成和后处理得到的具有紫外光激发、尺寸较小且均一(约为2.5nm)、具有良好稳定性和光致发光性质的碳量子点材料及其作为荧光探针在过氧化氢检测方面的应用。其主要制备过程为:以铝源、镁源、磷酸及有机模板剂为原料,利用水热合成制备分子筛晶体产物,经过热解、层析等操作提纯以得到水溶性的碳点产物;所制备的碳点呈现激发不依赖的蓝色荧光(发射峰位约为420nm),且能够对过氧化氢实现高灵敏度响应,其猝灭常数和检测限分别为7.3×103M‑1和3.16μM。
搜索关键词: 过氧化氢检测 热解 分子筛制备 水热合成 量子点 制备 应用 分子筛 空间限域作用 碳基纳米材料 分子筛晶体 量子点材料 有机模板剂 紫外光激发 后处理 高灵敏度 光致发光 过氧化氢 蓝色荧光 荧光探针 制备过程 磷酸 提纯 层析 峰位 均一 铝源 镁源 猝灭 发射 检测 响应 激发
【主权项】:
1.一种通过热解分子筛制备的碳量子,其由如下步骤制备得到:(1)分子筛的水热合成:将铝源、镁源先后溶于水溶剂中,随后加入磷酸和有机模板剂,持续搅拌得到凝胶,初始反应物中各有效成份的摩尔比例为1.0Al2O3:1.0~1.2MgO:2.2P2O5:5.0氮甲基哌啶:350~400H2O;将凝胶转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于170~190℃烘箱内静止加热2~4天;取出反应釜,自然冷却,得到具有规则纳米孔的分子筛;(2)碳量子点CD‑1溶液的制备及分离:将步骤(1)得到的分子筛研磨后在400~500℃条件下煅烧3~5小时,升温速率为3~5℃/分钟,待其冷却完全后取出;向其中加入1~3mL浓度为2~3mol/L的氢氧化钠溶液,超声溶解;然后再加入乙醇,离心分离;收集离心产物的溶液,并用0.22微米滤头滤除难溶物,得到碳量子点的乙醇溶液,将得到的碳量子点的乙醇溶液经过薄层色谱进一步分离和富集,即得到碳量子点CD‑1溶液。
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