[发明专利]一种从白及中提取2;7-二羟基-4-甲氧基-9;10-二氢菲的方法在审

专利信息
申请号: 201910095717.1 申请日: 2019-01-31
公开(公告)号: CN109678680A 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 徐德林;潘胤池;肖世基;李林;上官艳妮;刘厚伯;赵梓岐 申请(专利权)人: 遵义医学院
主分类号: C07C41/34 分类号: C07C41/34;C07C43/23
代理公司: 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 代理人: 黄书凯
地址: 563000 贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 本方案公开了中药材药物研究技术领域的一种从白及中提取2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲的方法。包括以下步骤:1)将白及粉末用甲醇回流提取2~4次,合并提取液减压浓缩得到甲醇浸膏;2)甲醇浸膏分散于水,用石油醚脱脂后再用乙酸乙酯萃取2~4次,减压浓缩后得到乙酸乙酯部位浸膏;3)乙酸乙酯部位浸膏上硅胶柱色谱,用石油醚‑乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱,结合TLC检测方法,分为若干个组分;4)将某个组分经中压硅胶柱色谱,用石油醚‑乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱,分为若干个亚组分;5)将某个亚组分过制备HPLC,用甲醇‑水45%~65%等度洗脱,得到2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲。
搜索关键词: 二氢菲 二羟基 白及 乙酸乙酯部位 甲醇浸膏 梯度洗脱 乙酸乙酯 甲氧基 石油醚 体积比 乙酸乙酯萃取 硅胶柱色谱 石油醚脱脂 中压硅胶柱 等度洗脱 合并提取 甲醇回流 药物研究 甲醇 色谱 制备 中药材
【主权项】:
1.一种从白及中提取2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲的方法,其特征在于:其中,2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲的化学结构式为:从白及中提取2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲时,包括以下步骤:1)取白及块茎干燥粉碎后,用体积分数为85%~100%的甲醇回流提取2~4次,每次提取2~4小时,合并提取液减压浓缩得到甲醇浸膏;2)将步骤1)中所得的甲醇浸膏分散于水,用石油醚脱脂后再用乙酸乙酯萃取2~4次,减压浓缩后得到乙酸乙酯部位浸膏;3)将步骤2)中乙酸乙酯部位浸膏上硅胶柱色谱,用石油醚‑乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱,结合TLC检测方法,根据9,10‑二氢菲类化合物极性不同分为若干个组分;4)将步骤3)中某个组分经中压硅胶柱色谱,用石油醚‑乙酸乙酯以不同体积比进行梯度洗脱,根据9,10‑二氢菲类化合物极性不同分为若干个亚组分;5)将步骤4)中得到的某个亚组分过制备HPLC,用甲醇‑水45%~65%等度洗脱,得到2,7‑二羟基‑4‑甲氧基‑9,10‑二氢菲。
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