[发明专利]一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法有效
申请号: | 201910100019.6 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109655569B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 李忠月;张玉霞;刘昆;赵瑞奇 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 杨妙琴 |
地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明涉及一种尿液中苯丙胺类物质的SPME‑GC检测方法,将PAF‑41涂层纤维连接到5μL的微量进样针上,作为SPME纤维;用PAF‑41涂层纤维对含苯丙胺类物质的尿液样品进行SPME预处理,再经气相色谱分离,离子火焰检测器检测,外标法定量。本发明所使用的SPME纤维是PAF‑41涂层纤维,PAF‑41是一种新型的多孔芳香骨架材料,具有较大的比表面积,均匀的孔径分布,对挥发性有机物具有很好的吸附性能;具有很高的芳香性,与目标分析物苯丙胺和甲基苯丙胺之间极易形成π‑π相互作用,有利于对目标物的萃取;该多孔材料的骨架中含有N原子,通过相似相容原理、氢键等作用可大大增强其对苯丙胺和甲基苯丙胺中‑NH |
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搜索关键词: | 一种 尿液 中苯丙胺类 物质 spme gc 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种尿液中苯丙胺类物质的SPME‑GC检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)苯丙胺和甲基苯丙胺溶液用水稀释至所需浓度,作为标准工作溶液;(2)取标准工作溶液,浓度由低至高依次测试,置于SPME顶空瓶中,用NaOH将溶液pH值调至14,加入1.5‑3mg NaCl,搅拌均匀,将顶空瓶封口;(3)将PAF‑41涂层纤维连接到5μL的微量进样针上,作为SPME纤维;(4)将(3)中提到的SPME纤维插入顶空瓶,推出纤维头,置于样品溶液顶空位置,在40℃条件下,保持20‑60min,搅拌速度为400‑600r/min;(5)将纤维头抽回微量进样针中,随后拔出,立刻插入气相色谱进样口,再次推出萃取头,进样口温度为200‑250℃,解吸时间为0.5‑3min;(6)经气相色谱分离,离子火焰检(FID)测器检测,将测得的峰面积(y)与标准溶液的质量浓度(x)进行线性回归分析,得到各目标化合物的标准曲线方程;(7)取含有苯丙胺的尿液样品,用水稀释,按照上述1‑6步骤中标准工作溶液的测试方法,对尿液样品进行测定,以保留时间定性,以测得目标物峰面积值,代入标准曲线方程,求得样品中的苯丙胺和甲基苯丙胺的含量。
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