[发明专利]一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法

摘要

本发明的一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，步骤如下：配制相应浓度的稀土硝酸盐溶液，按配比，将硫酸铵颗粒溶解在稀土硝酸盐溶液中，形成混合液，调节混合液pH，并持续搅拌得均匀悬浊液，反应获得产物，反应结束后，立即对产物进行离心分离，获得层状化合物纳米片RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O，加入磷酸氢二铵溶液中，混合均匀后进行水热反应，将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到固体粉末状态稀土正磷酸盐六方相REPO₄·1.5H₂O。本发明使用了层状化合物纳米片作为自牺牲模板，更利于REPO₄·1.5H₂O形成，该方法既可获得六方相含结晶水磷酸盐也可获得单斜相不含结晶水磷酸盐，且合成参数宽泛，不需要精细调控即可获得目标产物。

主权项

1.一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，纳米片层状化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O的制备：(1)将六水稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃·6H₂O)在去离子水中混合均匀，配制成RE³⁺浓度为0.03～0.20mol/L的稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃)溶液；其中，所述的RE为La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy中的一种；(2)将硫酸铵颗粒((NH₄)₂SO₄)溶解在稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃)溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒((NH₄)₂SO₄)与硝酸盐(RE(NO₃)₃)溶液的加入量按摩尔比，SO₄^2‑：RE³⁺＝0.5～10；(3)向混合液中加入氨水，调节混合液pH至7～10，并持续搅拌10～30min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为4～120℃，反应时间为12～72h；步骤2，产物清洗提纯：反应结束后，立即对产物进行离心分离，获得层状化合物纳米片RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O；步骤3，以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备稀土正磷酸盐：(1)取磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄溶液，将RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O纳米片与(NH₄)₂HPO₄溶液混合均匀后，进行水热反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比，PO₄³⁺：RE³⁺＝1.5～100，反应温度为室温(RT)～220℃，反应时间为4～72h；(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到稀土正磷酸盐六方相REPO₄·1.5H₂O；其中，所述的干燥温度为40～60℃，干燥时间为12～24h，REPO₄·1.5H₂O为固体粉末状态。