[发明专利]一种自牺牲模板法制备LaF3

摘要

一种自牺牲模板法制备LaF3的方法，包括以下步骤：(1)制成硝酸镧溶液；(2)搅拌加入硫酸铵颗粒；(3)搅拌加入氨水调节pH，继续搅拌得到一次悬浊液；(4)置于反应釜中进行一次沉淀反应，生成的反应纳米片层状化合物沉淀在底部；(5)离心分离的固相水洗；(6)水洗固相加水后用超声震荡；(7)加入NH4F溶液，在密封条件下进行二次沉淀反应；(8)离心分离出二次离心固相，经水洗和醇洗后干燥。本发明的方法简单易行，不需煅烧及有机溶剂，产品性能良好。

主权项

1.一种自牺牲模板法制备LaF₃的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将六水硝酸镧溶于去离子水中，配制成La³⁺浓度0.03～0.20mol/L的硝酸镧溶液；(2)在搅拌条件下，将硫酸铵颗粒加入到硝酸镧溶液中，制成混合溶液，混合溶液中按摩尔比SO₄^2‑:La³⁺＝0.5～10；(3)在搅拌条件下，向混合溶液中加入氨水，调节pH至8.5～10，并继续搅拌10～30min，得到一次悬浊液；(4)将一次悬浊液置于反应釜中，进行一次沉淀反应，反应温度4～120℃，时间为12～72h；一次沉淀反应完成后，生成的反应物纳米片层状化合物La₂(OH)₄SO₄·2H₂O沉淀在底部；(5)将常温的一次沉淀反应完成后的物料用离心机离心分离，分离出一次离心固相和一次离心液相；将一次离心固相用去离子水水洗至洗液为中性，将未反应的NH₄⁺去除，获得水洗固相；(6)向水洗固相中加水至全部物料的体积与一次悬浊液的体积相同，然后用超声波清洗器震荡至少20min，获得二次悬浊液；二次悬浊液中的固体为层状化合物纳米片；(7)向二次悬浊液中加入浓度为0.3～3.0M的NH₄F溶液，然后在密封条件下进行二次沉淀反应，反应过程中的层状化合物纳米片作为自牺牲模版，反应温度室温～220℃，反应时间2～72h；NH₄F溶液的用量按全部物料中按摩尔比F^‑:La³⁺＝3～100；(8)将常温的二次沉淀反应完成后的产物用离心机离心分离，分离出二次离心固相和二次离心液相；将二次离心固相经水洗和醇洗后，干燥去除挥发成分，获得纳米级的LaF₃。