[发明专利]生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法

摘要

本发明提供了一种生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，该方法首次采用微波辅助破乳与分散液液微萃取技术结合，克服了传统分散液液微萃取方法中使用离心进行破乳的问题，具有操作简单、富集倍数高、耗时短等特点，采用微波辐射破乳技术，使得乳浊液迅速变澄清而不需额外的离心设备，本发明操作简便且操作时间短，可以适用于不同体积样品的前处理操作，应用本发明能结合实际，是一种能够快速高效萃取分析生物柴油废水中的脂肪酸甲酯的新方法。

主权项

1.一种生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)样品前处理在生物柴油废水待测样品中加入萃取溶剂，超声乳化30～120s，再置于功率100～300W微波下处理2min破乳，吸取上层萃取溶剂相，即为样品溶液；所述待测样品与萃取溶剂的体积比为1000：3～5；所述萃取溶剂为甲苯、乙酸乙酯或正己烷；(2)样品检测将步骤(1)所得样品溶液注入气相色谱‑质谱联用仪进行分析，得到样品气相色谱质谱总离子流图；气相色谱条件：色谱柱为DB‑5MS；进样口温度：250℃，分流进样，分流比8：1；柱温在40℃保留1min，然后以20℃/min升到160℃，保持1min；接着以5℃/min升至165℃；再以3℃/min升至198℃；最后以5℃/min升到290℃，保持15min；载气为高纯氦气，流速为0.8mL/min，进样量1μL；质谱条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV；采用全扫描模式，扫描范围在45～550m/z；离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，箱体温度为50℃；扫描速度为3scans/s，溶剂延迟为5min；(3)建立标准曲线取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准物质，先以无水乙醇为溶剂配制混标溶液，再用去离子水稀释，配制标准曲线工作溶液；将所得标准曲线工作溶液先按步骤(1)中的前处理方法进行处理，再于步骤(2)中的检测条件下进行检测，得到标准物质的气相色谱图和质谱图，以气相色谱图中的标准物质特征峰面积值为纵坐标，标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标，分别绘制棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准曲线；所述标准曲线工作溶液中，棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯的浓度范围各自在0.2～5mg/L；(4)获取样品中脂肪酸甲酯的测定结果将样品谱图与标准物质谱图进行对照，对样品中所含脂肪酸甲酯进行定性；将样品谱图中各脂肪酸甲酯的特征峰面积值代入步骤(3)建立的标准曲线中，计算得到样品中脂肪酸甲酯的含量。