[发明专利]一种微波常压合成喜树碱类化合物的方法在审
| 申请号： | 201910104757.8 | 申请日： | 2019-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN109810114A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 李庆勇;夏利华;王孟可;俞恩典;岳瀚林;周玉琴;张香丽;王文超 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
一种微波常压合成喜树碱类化合物的方法，所述方法为：将式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、催化剂、溶剂混合，在微波功率30～300W、温度40～120℃的条件下反应20～60min，之后反应液经后处理，得到式(I)所示产物；本发明利用微波常压合成技术，以商业可得的三环酮内酯III和结构多样的取代邻氨基胡椒醛(酮)类化合物II来高效合成不同类型的喜树碱类化合物I，耗时短，反应效率高，操作简便，目标产物收率高，并且可以进一步衍生化； |
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| 搜索关键词： | 喜树碱类化合物 常压合成 式( I ) 微波 氨基 后处理 反应效率 高效合成 类化合物 目标产物 溶剂混合 微波功率 胡椒醛 三环酮 衍生化 内酯 收率 催化剂 耗时 | ||
【主权项】：
1.一种微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述方法为：将式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、催化剂、溶剂混合，在微波功率30～300W、温度40～120℃的条件下反应20～60min，之后反应液经后处理，得到式(I)所示产物；所述式(III)所示化合物与式(II)所示化合物的物质的量之比为1：1～2；所述催化剂为4‑甲苯磺酸或碘单质，所述催化剂与式(III)所示化合物的物质的量之比为0.05～0.3：1；所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、甲苯、1,4‑二氧六环、N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺；![]()
式(I)或(II)中，R1、R2各自独立为：氢、4‑乙基苯基、4‑正丙基苯基、4‑异丙基苯基、4‑正丁基苯基、4‑叔丁基苯基、3,4‑二甲基苯基、3,5‑二甲基苯基、4‑甲氧基苯基、3‑甲氧基苯基、3‑乙氧基苯基、4‑乙氧基苯基、3‑异丙氧基苯基、3,5‑二甲氧基苯基、3,4,5‑三甲氧基苯基、4‑甲硫基苯基、4‑乙硫基苯基、4‑三甲硅基苯基、3,4‑二氧亚甲基苯基、4‑氟苯基、3,4‑二氟苯基、3‑氟‑4‑甲基苯基、3‑氟‑4‑甲氧基苯基、4‑三氟甲基苯基或4‑三氟甲氧基苯基。
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