[发明专利]一种采用复合型催化剂制备环己醇的方法

摘要

一种采用复合型催化剂制备环己醇的方法，属于能源化工技术领域。首先将氨水、表面活性剂和水混合，并缓慢加入钛酸丁酯和正硅酸乙酯，室温下搅拌，真空干燥生成凝胶后研磨，得到钛硅载体；将两种金属盐与钛硅载体置于正己烷中搅拌，对所得混合液进行离心、干燥、焙烧，冷却后的试样置于氢氧化钠溶液中搅拌，然后对混合液离心、水洗、干燥后将试样放入烧结炉中，高温、通氢气还原，得非负载型催化剂。将该催化剂和苯酚‑正庚烷溶液放入反应釜中，在氢压力1～5MPa，温度60～120℃下反应，最终得到环己醇。该方法采用非负载型金属基催化剂，原料廉价，催化剂金属含量高，原料转化率高，产物选择性好，其催化效率比传统催化剂提高了数十倍。

主权项

1.一种采用复合型催化剂制备环己醇的方法，包括以下步骤：步骤一：将氨水、表面活性剂和水混合均匀，配制成质量浓度为4.5％～7.5％的溶液，室温条件下搅拌8～16h，并缓慢加入钛酸丁酯和正硅酸乙酯，其中氨水的体积分数为1％～5％，正硅酸乙酯的体积分数为0.1％～10％，钛酸丁酯的体积分数为0.1％～10％；将所得混合液在60～120℃条件下真空干燥3～7h，生成凝胶后研磨成粉末，得钛硅载体；步骤二：将两种可溶性金属盐与研磨好的钛硅载体分散于15～30ml的正己烷中，在60～90℃条件下搅拌7～12h，其中两种金属盐的质量浓度均为3％～10％，钛硅载体的质量浓度为5％～10％；步骤三：将步骤二所得的混合液进行离心处理，离心分离的速度为2500～4000rpm，时间为2～10min；将离心得到的沉淀物置于烘箱中干燥0.5～3h，温度为50～90℃，所得的试样置于马弗炉进行程序升温焙烧，温度梯度80～120℃，每一梯度停留时间20～45min，最终升温至450～550℃，停留3.5～6h；步骤四：将步骤三所得的试样冷却后，加入到25～100ml氢氧化钠溶液中，在40～80℃条件下搅拌3～6h，其中氢氧化钠溶液的质量分数为5％～25％；对所得的混合溶液进行离心处理，离心分离的速度为2500～4000rpm，时间为2～10min，所得沉淀物依次用水、无水乙醇分别洗涤1～5次，最后放入烘箱中干燥，得到催化剂前体；步骤五：将步骤四所得的催化剂前体放入烧结炉中，在氢气流速10～100ml/min，温度200～500℃的条件下，还原2～5h，得到复合型催化剂。