[发明专利]一种高纯低锶低水硝酸钡的制造方法

摘要

本发明公开了一种高纯低锶低水硝酸钡的制造方法，通过以低成本的重晶石和农用工业硝酸铵为主要原料，通过简单可控的三步工序批量萃取获得，第一步工序为预制阶段，通过农用工业硝酸铵与重晶石内锻烧获得的以硫化钡为主的成份反应，生成以硝酸钡为主要溶质的硝酸钡溶液，再结合该溶液内杂质的特性，在煮沸时通过活性碳吸附一部分易分离杂质，最后利用硝酸钡与硝酸锶的溶解度差，并采用光谱纯的硝酸钡晶在其溶解度不重合区间进行定向再结晶，通过严格控制温度梯度获得唯一单晶而最终获得。本发明低锶、低水、高纯。

主权项

1.一种高纯低锶低水硝酸钡的制造方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）生产前准备/n①原材料准备：按重量份准备重晶石100份-120份、农用工业NH₄NO₃80份-90份、一粒重量0.5份-0.6份的光谱纯硝酸钡籽晶；/n②辅材准备：准备足量去离子水、足量工业级NaOH水溶液、足量工业级H₂SO₄水溶液、活性碳3份-5份、足量无水乙醇；/n③设备及工装准备：带搅拌装置的玻璃三角瓶、2个气体吸收瓶、真空泵、控温装置、密封加热装置；/n2）预制备/n①将阶段1）步骤①准备的重晶石锻烧获取BaS黑灰，将获取的BaS黑灰放入1000份-1200份去离子水中，然后升温至50℃-60℃，然后搅拌至溶液中固含物不再减少，滤除固含物，获得待用粗制溶液；/n②将阶段1）步骤②准备的工业级NaOH水溶液调配至溶质质量分数25%-28%，然后注入阶段1）步骤③准备的气体吸收瓶中，获得第一气体吸收瓶；将阶段1）步骤②准备的工业级H₂SO₄水溶液调配至溶质质量分数25%-28%，然后注入阶段1）步骤③准备的气体吸收瓶中，获得第二气体吸收瓶；/n③将步骤①获得的待用粗制溶液注入阶段1）步骤③准备的玻璃三角瓶中，然后将玻璃三角瓶的接口按顺序依次连接步骤②获得的第一气体吸收瓶、第二气体吸收瓶，获得萃取结构；/n④将阶段1）步骤③准备的真空泵与步骤③获得的萃取结构接通，开启真空泵，维持玻璃三角瓶内气压为800Pa-1000Pa，然后在玻璃三角瓶内注入阶段1）步骤①准备的农用工业NH₄NO₃，然后将玻璃三角瓶升温至45℃-48℃并保温1.5h-2h，取出反应液，滤除固含物后获得预制硝酸钡溶液，将该溶液烘干，获得预制硝酸钡粉末；/n3）精制/n①将阶段2）步骤④获得的预制硝酸钡粉末投入其质量4倍-4.1倍的去离子水中，然后在溶液内投入阶段1）步骤②准备的活性碳，升温至煮沸，保持30s-40s，然后滤除固含物，获得净化溶液；/n②将步骤①获得的净化溶液静置至温度75℃-80℃后保温维持温度稳定，然后在净化溶液中投入阶段1）步骤①准备的光谱纯硝酸钡籽晶，获得待结晶溶液；/n③将盛放有步骤②获得的待结晶溶液的容器置于控温装置内，通过控温使待结晶溶液整体温度以0.15℃/min-0.17℃/min的速率缓慢下降，降至20℃-25℃时取出溶液内唯一结晶体，将该唯一结晶体采用阶段1）步骤②准备的无水乙醇将表面清洁干净，获得精制硝酸钡结晶；/n4）终制/n①将阶段3）步骤③获得的精制硝酸钡结晶放入密封加热装置内，通过真空泵维持密封加热装置内真空度为1Pa-10Pa，然后烘干结晶体，获得粉末体，该粉末体即为所需高纯低锶低水的硝酸钡。/n