[发明专利]一种基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型印迹材料的制备方法及其用途

摘要

本发明属于检测材料制备技术领域，涉及一种基于磁性四氧化三铁纳米球的新型pH响应型印迹材料的制备方法；步骤如下：首先制备四氧化三铁纳米粒子、合成介孔二氧化硅包覆四氧化铁纳米球，然后对介孔二氧化硅包覆四氧化铁纳米球的化学双键修饰；最后得到基于磁性纳米微球的pH响应型印迹材料；本发明制备的pH响应型印迹材料，可以解决基体材料表面，难以直接包覆上分子印迹聚合物层的问题；该印迹材料具有与发明目标一致的明显的核壳结构；同时，本发明结合分子印迹材料与pH响应智能材料的性能，成功的应用于对磺胺甲恶唑的高效检测。

主权项

1.一种基于磁性四氧化三铁纳米粒子‑pH响应型印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1、Fe₃O₄纳米粒子的制备：将六水合氯化铁加入至乙二醇中，进行第一次搅拌，至溶液澄清后，依次加入乙酸钠、柠檬酸三钠和聚乙二醇，进行第二次搅拌，将混合液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中进行反应，反应结束后自然冷却到室温，得到黑色的沉淀物，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤，真空干燥后，得到Fe₃O₄纳米粒子；步骤2、将步骤1得到的Fe₃O₄纳米粒子加入含有十六烷基三甲基溴化铵、氨水、乙醇和去离子水的混合溶液中，超声后，加入正硅酸四乙酯，然后机械搅拌进行反应，得到的产物经磁性分离后，用水和乙醇分别清洗，经真空干燥后，得到的纳米颗粒；再用丙酮在一定温度下回流去除十六烷基三甲基溴化铵，收集干燥后的聚合物，记作Fe₃O₄@mSiO₂；步骤3、Fe₃O₄@mSiO₂的化学修饰：将步骤2中得到的Fe₃O₄@mSiO₂纳米粒子加入甲苯中，超声分散；然后，滴加γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在氮气气氛下进行搅拌，然后，通过磁性分离得到纳米颗粒，用乙醇洗涤，收集真空干燥后的颗粒，记作Fe₃O₄@MPS；步骤4、将步骤3所制备的Fe₃O₄@MPS与2‑甲基丙烯酸乙酯、4‑乙烯基苯硼酸、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和磺胺甲恶唑加入乙腈中，超声溶解；然后，进行搅拌并通入氮气，再加入过硫酸铵，进行密封反应，得到的固体用索氏提取除去磺胺甲恶唑，记作Fe₃O₄@MIPs，即为基于磁性四氧化三铁纳米粒子‑pH响应型印迹材料。