[发明专利]一种高纯度(±)-反-4′-羧基可替宁的方法有效
| 申请号： | 201910122594.6 | 申请日： | 2019-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN109796436B | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 阚洪柱;徐久振 | 申请（专利权）人： | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 徐俊;王文颖 |
| 地址： | 201499 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度(±)‑反‑4'‑羧基可替宁的合成方法，其特征在于，将甲胺的乙醇溶液与3‑吡啶甲醛进行反应，控制温度25～30℃，反应熟成，然后减压浓缩溶剂，得到烯亚胺中间体Ⅰ；将烯亚胺中间体Ⅰ加入到二甲苯中，再加入丁二酸酐，再回流熟成；将反应液冷却至室温，然后减压浓缩去除二甲苯；浓缩结束后，将浓缩液的pH值调至8～9，再用二氯甲烷萃取有机杂质，分层后去除有机相，得到白色固体，抽滤后依次经水洗、冷乙醇淋洗，真空干燥得到目的物粗品，用乙醇进行重结晶，即得高纯度(±)‑反‑4'‑羧基可替宁。本发明制得的高纯度(±)‑反‑4'‑羧基可替宁HPLC纯度能达到99％以上，总收率60％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 羧基 可替宁 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度(±)‑反‑4'‑羧基可替宁的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将甲胺的乙醇溶液与3‑吡啶甲醛进行反应，控制温度25～30℃，反应熟成，然后减压浓缩溶剂，得到烯亚胺中间体Ⅰ；步骤2)：将步骤1)得到的烯亚胺中间体Ⅰ加入到二甲苯中，再加入丁二酸酐，再回流熟成；步骤3)：将步骤2)得到的反应液冷却至室温，然后减压浓缩去除二甲苯；浓缩结束后，将浓缩液的pH值调至8～9，再用二氯甲烷萃取有机杂质，分层后去除有机相，得到白色固体，抽滤后依次经水洗、冷乙醇淋洗，真空干燥得到目的物粗品；步骤4)：将步骤3)得到的目的物粗品，用乙醇进行重结晶，即得高纯度(±)‑反‑4'‑羧基可替宁。
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