[发明专利]一种邻羟基苯甲醚的生产方法

摘要

本发明公开了一种邻羟基苯甲醚的生产方法，该方法采用固定床反应器，将分子筛经氢氧化钠处理后负载可溶性无机盐和磷酸铵共沉淀生成的磷酸盐，然后负载氟化钠、氟化铯、氟化钾等活性组分以及硝酸镧、硝酸铈等助剂作为催化剂，实现了邻苯二酚和甲醇高效生产邻羟基苯甲醚，不但邻苯二酚转化率高、邻羟基苯甲醚选择性高，且催化剂制备流程简单、成本低、稳定性高、使用寿命长，达到了工业催化剂的应用要求。

主权项

1.一种邻羟基苯甲醚的生产方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：(1)将分子筛加入到质量浓度为0.5％～3％的氢氧化钠水溶液中，在50～70℃下搅拌2～4h，过滤、洗涤，80～100℃烘干，得到预处理的分子筛；上述分子筛与氢氧化钠水溶液的质量比为1:(3～7)，其中所述的分子筛为β型、Y型、ZSM‑5、丝光沸石型分子筛中任意一种；(2)将预处理的分子筛加入到去离子水中，并加入可溶性无机盐，搅拌1～3h，然后加入磷酸铵，40～60℃搅拌2～5h，过滤、洗涤，80～100℃烘干，在450～600℃焙烧3～10h，制成催化剂中间体；上述预处理的分子筛与可溶性无机盐、去离子水的质量比为1:(0.002～0.008):(10～15)，磷酸铵与可溶性无机盐的物质的量之比为1:1～2，其中所述的可溶性无机盐为Ca²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺可溶性无机盐中任意一种或多种；(3)采用等体积浸渍法，将催化剂中间体加入去离子水中，同时加入助剂，常温浸渍4～6h，80～100℃烘干，然后加入活性组分，常温浸渍4～6h，80～100℃烘干，在氮气气氛下450～600℃焙烧3～10h，冷却，制成催化剂；上述的催化剂中间体与助剂的质量比为1:(0.01～0.03)，助剂与活性组分的物质的量之比为1:(1～3)，其中所述的助剂为硝酸镧、硝酸铈中任意一种，所述的活性组分为氟化钾、氟化铯、氟化钠中任意一种或多种；(4)将催化剂经造粒、成型为直径3～6mm、高3～6mm的圆柱状粒子，装填入固定床反应器；将邻苯二酚和甲醇预热后连续通过固定床反应器，在反应温度280～350℃、反应压力为0.1～2MPa、物料停留时间为15～50s反应条件下，进行气相反应生成邻羟基苯甲醚。