[发明专利]一种测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法

摘要

本发明涉及一种测定合成薄荷醇中L‑薄荷醇光学纯度的方法，属于分析化学领域，包括如下步骤：样品处理、采用气相色谱仪进行测定溶解液的气相色谱图和计算L‑薄荷醇光学纯度。该方法使用的仪器简单，操作方便，结果准确，可以准确得到L‑薄荷醇的光学纯度，同时获得其他薄荷醇光学异构体的比例，可以用于合成薄荷醇的品质控制，指导薄荷醇的合成和分离。

主权项

1.一种测定合成薄荷醇中L‑薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）、样品处理准确称量一定量的合成薄荷醇，加入合适的溶剂溶解，得到溶解液；步骤（2）、采用气相色谱仪测定溶解液的气相色谱图气相色谱检测条件如下：色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；进样口温度：180~200℃；载气：氦气，纯度≥99.999 %，柱流量：恒流1.0 ~2.0 mL/min；进样量：1 μL；不分流进样或分流进样，分流比5：1~50：1；升温程序：初始温度60~100℃，然后以2~5℃/min的速率升温至120 ℃，并保持5~20 min，再以1~2℃/min的速率升温至130 ℃，最后以10℃/min的速率升温至200 ℃，保持5min；氢火焰离子检测条件如下：氢火焰检测器，检测器温度250~275℃；氢气流速30~40 mL/min；空气流速400~450 mL/min；尾吹气流速20~40 mL/min；步骤（3）、计算L‑薄荷醇光学纯度根据检测结果分别得到L‑薄荷醇、D‑薄荷醇、L‑新薄荷醇、D‑新薄荷醇、L‑异薄荷醇、D‑异薄荷醇、L‑新异薄荷醇、D‑新异薄荷醇8个薄荷醇光学异构体的峰面积响应值，以L‑薄荷醇的峰面积响应值除以8个薄荷醇光学异构体峰面积响应值的总和，计算得到L‑薄荷醇的比例，即为L‑薄荷醇的光学纯度。