[发明专利]一种在钛合金表面制备钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层及其制备方法

摘要

一种在钛合金表面制备钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层及其制备方法，属于金属材料表面改性技术领域。本发明提供了一种通过溶胶‑凝胶‑微弧氧化法在医用钛合金表面制备功能元素钽(Ta)掺杂的生物活性陶瓷涂层的方法，首先通过溶胶‑凝胶法将含有氧化钽的溶胶经过浸渍的方式均匀涂覆到钛合金表面，然后利用微弧氧化强烈的火花放电作用进一步强化，从而使表面的溶胶‑凝胶层形成致密的陶瓷膜，防止涂层的脱落。通过该方法制备的含钽涂层在钛合金表面均匀分布，有利于增加成骨细胞的粘附及增殖，从而提高钛合金的生物活性，在医用植入材料领域展现了较好的应用前景。

主权项

1.一种在钛合金表面制备钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层的方法，其步骤如下：(1)钽溶胶的制备：在搅拌条件下，将2.0～5.0g钽化合物缓慢加入到50～100mL醇类溶剂中，继续搅拌0.5～1.0小时；然后向上述溶液中加入1.0～2.5mL乙酰丙酮和1.0～3.0mL、质量分数60～70％的浓硝酸水溶液，继续搅拌0.5～1.0小时；然后逐滴加入2～4mL、质量分数25～35％的双氧水水溶液，搅拌1.0～2.0小时后将所得的溶胶密封，并在0～10℃条件下老化3～7天；(2)钛合金表面含钽涂层的制备：将1.7～3.0mL、质量分数80～90％的浓磷酸水溶液和0.2～0.4mL、质量分数35～45％的氢氟酸水溶液加入到40～60mL水中，将钛片置于该溶液中腐蚀10～15分钟，然后取出钛片用蒸馏水洗净并用氮气吹干；将腐蚀后的钛片放置到老化后的钽溶胶中2～4分钟，然后缓慢取出钛片，室温条件下晾干后在80～150℃条件下晶化1～10分钟，得到涂覆有钽溶胶的钛片；(3)钛合金表面含钽涂层的强化：将涂覆有钽溶胶的钛片浸入到微弧氧化电解液中，电解液为磷酸盐及醋酸钙的去离水溶液，磷酸盐的浓度为4.5～6.4g/L，醋酸钙的浓度为30～40g/L，控制电解液温度为10～20℃，使用正向脉冲电压250～380V，负向电压30～80V，频率200～1000HZ，占空比3～15％，工作时间2～5分钟；最后将钛片用蒸馏水超声清洗并用氮气吹干，从而在钛合金表面制备得到钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层。