[发明专利]一种3-吲哚基-3-(磷酸二乙酯基)氧化吲哚化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910135065.X 申请日: 2019-02-22
公开(公告)号: CN109897064B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 张锁秦;刘国峰;郑良玉 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C07F9/572 分类号: C07F9/572
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 一种3‑吲哚基‑3‑(磷酸二乙酯基)氧化吲哚化合物的制备方法,属于有机化合物合成技术领域。是将3‑羟基‑3‑吲哚基氧化吲哚和对甲苯磺酸溶于有机溶剂中,搅拌下加入亚磷酸二乙酯,反应完毕后减压蒸出溶剂,柱层析分离提纯得到目的产物。其中,亚磷酸二乙酯的摩尔量为3‑羟基‑3‑吲哚基氧化吲哚摩尔量的1~5倍,对甲苯磺酸催化剂的摩尔量为3‑羟基‑3‑吲哚基氧化吲哚摩尔量的0.001~0.1倍,有机溶剂的质量用量为3‑羟基‑3‑吲哚基氧化吲哚和对甲苯磺酸总质量的5~100倍,反应温度为0~40℃,反应时间为12~72小时。具有制备方法简单,产物收率高的特点。
搜索关键词: 一种 吲哚 磷酸 二乙酯基 氧化 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种3‑吲哚基‑3‑(磷酸二乙酯基)氧化吲哚化合物的制备方法,其特征在于:将3‑羟基‑3‑吲哚基氧化吲哚和催化剂对甲苯磺酸溶于有机溶剂中,搅拌下加入亚磷酸二乙酯还原剂,反应完毕后减压蒸出溶剂,柱层析分离提纯,得到3‑吲哚基‑3‑(磷酸二乙酯基)氧化吲哚化合物,结构式如下所示,式中,R1为氢、甲基或苄基;R2为氢、氟、氯、溴、甲基或甲氧基;R3为氢、溴、甲基或甲氧基。
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