[发明专利]一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：首先以硝酸锌、偏锌酸钠为原料制得锌/钠复合凝胶；然后以氧氯化锆为锆源制备含锆凝胶，将其与锌/钠复合凝胶混合制得复合凝胶原液；将碳酸钙粉、二氧化硅粉、硼酸、白云石渣混合球磨处理，进行预烧结处理，之后将预烧结粉末加入到复合凝胶原液中搅拌制备浆料，浆料置于模具内压制成型制成坯体，最后将坯体于烧结炉内分阶段烧结处理制得复合凝胶增强改性微晶玻璃。本发明以白云石渣和复合凝胶采用分段烧结的方法制备微晶玻璃，有效保证晶化效果，制得结构和性能优异的微晶玻璃。

主权项

1.一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备硝酸锌水溶液，加入偏锌酸钠，搅拌至固体溶解，40‑50℃、800r/min的条件下反应10min；然后置于反应釜内150℃、500r/min的条件下反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，制得锌/钠复合凝胶；(2)将氧氯化锆溶于去离子水中制得溶液，然后加入25％的乙酸混合搅拌制得反应液，并将其转移至三口烧瓶中，50‑60℃、1500rpm的条件下向三口烧瓶内缓慢滴加氨水调节反应液的pH至4‑5，滴加结束后继续搅拌反应30‑70min，反应结束后冷却至室温将反应液置于反应釜内，密封，110℃下反应1h，反应结束后冷却，将反应液室温静置陈化10h，加入上述制得的锌/钠复合凝胶，制得固含量为20％的复合凝胶原液；(3)将碳酸钙粉、二氧化硅粉、硼酸、白云石渣混合采用行星式球磨机进行球磨处理10h，然后将球磨液过滤干燥，干燥后的粉末首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，恒温处理1h；然后随炉冷却至室温，研磨，制得预烧结粉末；将预烧结粉末加入到上述制得的复合凝胶原液中搅拌混合制得浆料，将浆料置于模具内快速压制成型，制成坯体；(4)将制得的坯体置于烧结炉内，首先以8℃/min的速率升温至500℃，恒温处理10min，然后以5℃/min的速率升温至700℃，恒温处理1h，最后以2℃/min的速率升温至900℃，恒温处理1h，烧结结束后，首先以5℃/min的速率降温至600℃，然后以10℃/min的速率降温至300℃，最后随炉冷却至室温，制得微晶玻璃。