[发明专利]一种铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法

摘要

本发明涉及一种铅精矿中微量元素含量的ICP‑AES检测方法，微量元素包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素，旨在解决铅精矿进行多种金属元素的检测不准确，尤其是针对微量金属元素的含量测定不准确的问题。本方法包括制备样品溶液；配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的工作曲线标准溶液；测定样品溶液、空白试验溶液的质量浓度；按照公式计算铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的含量。按照本测量结果准确、检出范围大，可以准确测量多种微量元素的含量，可广泛应用于官方检测机构或第三方检测。

主权项

1.一种铅精矿中微量元素含量的ICP‑AES检测方法，所述微量元素包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备样品溶液：首先，称取0.2‑0.5g铅精矿样品置于烧杯中，用水润湿，加入12mL浓度1.19g/mL的盐酸，加入4mL浓度1.42g/mL硝酸，加热温度控制在80℃‑100℃范围内至样品基本溶解；之后加入10mL浓度1.14g/mL的氢氟酸、2mL浓度1.67g/mL的高氯酸，加热控制温度在250℃‑300℃范围内至高氯酸冒浓白烟或蒸至样品干燥；若所述烧杯中仍有黑色残渣未溶解，重复以上步骤；其次，待所述烧杯冷却后，加入4ml盐酸(1+1)溶液小火加热至溶液无明显残渣；最后，待所述溶液冷却后，转入25mL容量瓶中，用硝酸(1+20)稀释至刻度，摇匀，隔夜放置或干过滤，待用；随同制备空白试验溶液；所述盐酸(1+1)溶液是指同体积的浓度36％盐酸溶液和纯水混合而成；硝酸(1+20)溶液是指1体积的硝酸溶液和20体积的纯水混合而成；S2、配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的工作曲线标准溶液：首先，配制浓度为100μg/mL铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的混合标准溶液，将1000μg/mL的铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的标准储存溶液分别稀释为100μg/mL；其次，配制工作曲线标准溶液：采用铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的混合标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列工作曲线标准溶液；S3、测定样品溶液、空白试验溶液的质量浓度：将所述步骤S2配置的工作曲线标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在各元素选定的波长处，测定所述工作曲线标准溶液的光谱强度，制作出各元素的标准溶液工作曲线；当工作曲线的线性相关系数≥0.999时，测定所述样品溶液浓度和所述空白试验溶液的浓度，根据光谱强度和浓度的关系分别得出所述铅精矿样品、空白试验溶液中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的质量浓度c、质量浓度c_o；S4、按照公式计算铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的含量；式中：w(x)——待测元素的质量分数，单位为百分比；c——样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升；c_o——空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升；V——样品溶液体积，单位为毫升；m₀——样品的质量，单位为克；R——稀释系数。