[发明专利]催化氧化法制备草铵膦及L-草胺膦关键中间体的方法在审
| 申请号： | 201910143872.6 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109912416A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 王炼;张业武;成贞辉;郑智慧;孙素丽;赵根根;颜新天;李晨亮;吕从高 | 申请（专利权）人： | 洪湖市一泰科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/22 | 分类号： | C07C67/22;C07C67/313;C07C69/738;C07C69/732;C07C253/30;C07C255/17 |
| 代理公司： | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人： | 孙妮 |
| 地址： | 433200 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种利用丙烯氰醇乙酸酯催化氧化法制备草铵膦及L‑草胺膦关键中间体的方法，步骤为：利用丙烯氰醇乙酸酯与醇的氯化氢溶液反应得到2‑羟基‑3丁烯酸酯类化合物；2‑羟基‑3丁烯酸酯类化合物经催化氧化得到2‑羰基‑3‑丁烯酸酯类化合物。本发明还提供一种利用3‑丁烯腈催化氧化法制备草铵膦及L‑草胺膦关键中间体的方法，步骤为：3‑丁烯腈经催化氧化到2‑羰基‑3‑丁烯腈；2‑羰基‑3‑丁烯腈与醇的氯化氢溶液反应得到2‑羰基‑3‑丁烯酸酯类化合物。本发明提供的方法具有合成路线短、操作简便、纯度高、反应条件温和、收率高、生产成本低等优点，可规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 催化氧化 丁烯酸酯 类化合物 丁烯腈 羰基 关键中间体 草铵膦 氯化氢溶液 丙烯氰 草胺膦 乙酸酯 羟基 规模化生产 反应条件 合成路线 收率 生产成本 | ||
【主权项】：
1.一种利用丙烯氰醇乙酸酯催化氧化法制备草铵膦及L‑草胺膦关键中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：S101，向丙烯氰醇乙酸酯中加入第一溶剂，搅拌溶解、加热回流反应，然后脱除第一溶剂，得到式Ⅲa结构的化合物：![]()
S102，向所述式Ⅲa结构的化合物中加入第二溶剂，在氮气保护下加入催化剂和氧化剂进行催化氧化反应，反应结束后加入淬灭剂淬灭剩余的氧化剂，然后脱除第二溶剂，即得到式Ⅰ结构的化合物：![]()
式Ⅰ和式Ⅲa中，R1为C1‑C6的烷基。
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